一种八仙花酚的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的八仙花酚的制备方法。工艺步骤为：取绣球叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，50-70%乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明专利技术制备八仙花酚，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】
专利说明现代研究表明，八仙花酚具有抗过敏、抗菌、利胆等作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。虎耳草科植物绣球办i/ra/ 沢a macrophylla (Thunb. )Ser.的根、叶被作为中药绣球使用，能清热、解毒、抗疟、杀虫。现有技术中，尚没有适用于高纯度八仙花酚工业化大生产的制备工艺报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的八仙花酚的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案。取绣球叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1_3%，萃取压力20-40MPa，温度50_60°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间100-150min，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，50-70%乙醇洗脱， 收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷结晶，分离结晶，洗涤、 干燥即得。CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1。CO2超临界萃取压力30MPa，温度55°C，CO2流量2ml/g生药· min。CO2超临界萃取时间120min。大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附树脂中的一种。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%。权利要求1.，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取绣球叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度50_60°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间 100-150min，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，50-70%乙醇洗脱，收集3_8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述(X)2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1。3.根据权利要求1所述，其特征在于所述(X)2超临界萃取压力 3OMPa,温度 55°C，CO2 流量 2ml/g 生药· min。4.根据权利要求1所述，其特征在于所述(X)2超临界萃取时间 120min。5.根据权利要求1所述，其特征在于所述大孔吸附树脂选自 HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。6.根据权利要求1所述，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%。7.根据权利要求1所述，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。全文摘要本专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的八仙花酚的制备方法。工艺步骤为取绣球叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，50-70%乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本专利技术制备八仙花酚，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07D311/76GK102267969SQ20111015058公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月7日 优先权日2011年6月7日专利技术者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种八仙花酚的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取绣球叶，粉碎，加入到ＣＯ２超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为１－３％，萃取压力２０－４０ＭＰａ，温度５０－６０℃，　ＣＯ２流量１－３ｍｌ／ｇ生药·ｍｉｎ，萃取时间１００－１５０ｍｉｎ，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，５０－７０％乙醇洗脱，收集３－８倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王琳，张发成，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32