一种改进的N－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，涉及改进的N－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺制备方法。以2－硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料，在离子型或非离子型表面活性剂的存在下，以次氯酸钠为氧化剂进行氧化反应，反应完成后添加适量的还原剂，除去过量的未反应的次氯酸钠，以提高产品干燥过程中的稳定性.。本方法不需要消耗硫酸和氢氧化钠，因而废水量小，产品收率可达95%以上，熔点达105℃，甲醇不溶物含量稳定在0.28%-0.68%范围内，且符合国家标准。主要原料消耗低，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种以次氯酸钠为氧化剂制备N—叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的方法。
技术介绍
N 一叔丁基一 2 —苯并噻唑次磺酰胺(以下简称促进剂TBBS)是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点，用于天然橡胶、丁苯橡胶、 顺丁橡胶、异戊橡胶中，尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料，变色及污染轻微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的N0BS(N—吗啉基苯并噻唑次磺酰胺)，德国于1994年立法规定将轮胎工业用的NOBS更换成CBS(CZ)或TBBS。目前国外TBBS的生产量和消耗量占噻唑类硫化用化学品总量的40%。近年来，随着我国子午线轮胎发展，对促进剂TBBS的需求量也呈现快速长的趋势。目前TBBS的合成方法主要有次氯酸钠氧化法、催化氧化法、电解氧化法、氯气氧化法等，其中次氯酸钠氧化法具有原料易得，设备要求不高，产品收率高，工艺简单等优点而被国内外所广泛采用。该法是以2 —硫醇基苯并噻唑(以下简称M)与叔丁胺在氧化剂次氯酸钠存在下进行缩合生成TBBS。文献(硫化促进剂TBBS的开发研究，张芳琴等，《河南化工》，2008年第25卷，第一期，第本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种改进的Ｎ－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺制备方法，以２－硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料，在离子型或非离子型表面活性剂的存在下，以次氯酸钠为氧化剂，其特征在于按如下步骤进行：１）搅拌条件下将水、表面活性剂依次加入反应器中，直至表面活性剂完全溶解；２）将２－硫醇基苯并噻唑在室温，搅拌下分批加入上述得到的溶液中，加完后搅拌３０－６０分钟，得到悬浮液；３）搅拌条件下，在２０－４０℃连续添加叔丁胺，２－硫醇基苯并噻唑与叔丁胺的摩尔比为１：１．５－１．８，控制添加时间为１５－６０分钟，加完叔丁胺后继续在２０－４０℃搅拌０．５－２小时；４）　搅拌条件下，将氧化剂次氯酸钠在３５－４５℃范围内连续添加到反应器中，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付春，刘伊文，陶建青，张云刚，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：84