直接投放叔丁胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂ＮＳ的方法技术

本发明专利技术公开了一种直接投放叔丁胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂ＮＳ的方法。该方法过程包括：按摩尔比１∶２～７，将促进剂ＭＢＴ和氨水加入到三口烧瓶中，溶解后加入到高压氧化釜中。将叔丁胺直接投入高压氧化釜中。用氨水溶解催化剂硫酸铜，加入到高压氧化釜中。反应温度为４０～７０℃，向高压氧化釜中通入氧气，反应压力为０．２～０．７ＭＰａ，直至停止通氧后０．２～０．７小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂ＮＳ产品，产品纯度达到９８％以上。本发明专利技术的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，由于母液循环套用，叔丁胺消耗量小，直接投放叔丁胺使得安全性提高，产品质量好、收率高，合成过程中没有“三废”排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生产方 法，属于橡胶硫化促进剂NS生产

技术介绍
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促 进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生 产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，NS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促 进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献(广东化工，2006，5:16)报道 了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐； 用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺 量大，且促进剂NS的收率不高。文献(化工科技市场，2001，4:24)报道了新型NS的生产 方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧 化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂NS收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种直接投放叔丁胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂NS 的方法，该方法母液循环套本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接投放叔丁胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂ＮＳ的方法，其特征在于包括以下过程：按摩尔比１∶２～７，将质量百分比为９５～９９％的促进剂ＭＢＴ和质量百分比为１０～２５％的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为３５～４５℃、搅拌速度为１０～１００转／分钟的条件下溶解。当ＭＢＴ全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。按ＭＢＴ与叔丁胺的摩尔比为１∶１～３，将质量百分比为９７～９９．５％的叔丁胺直接投放到高压氧化釜中。用１０～２０克、质量百分比为１０～２５％的氨水溶解催化剂硫酸铜（催化剂与ＭＢＴ的摩尔比为０．００１～０．００７∶１），加入到高压氧化釜中。在反应温度为４０～７０℃、搅拌速度为３００～１０００转／分...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：洪学斌，尹红伟，张超义，
申请(专利权)人：天津市科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]