一种橡胶硫化促进剂ＴＢＢＳ的清洁生产方法技术

本发明专利技术公开了一种橡胶硫化促进剂ＴＢＢＳ的清洁生产方法，涉及橡胶硫化促进剂ＴＢＢＳ的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：ａ按重量比例为促进剂Ｍ∶叔丁胺∶催化剂∶水＝１∶１．５～２．４∶０．０１～０．０２∶８～１４，配制混合液体；ｂ以５０～１１０ｍｌ／分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为２７．５％的双氧水，氧化温度为３０～５０℃，氧化１２０～１８０分钟；ｃ取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；ｄ过滤、干燥得橡胶促进剂ＴＢＢＳ产品。本发明专利技术的有益效果是：生产过程简单，原料消耗少，收率高，促进基ＴＢＢＳ的收率达９９％以上，产品质量均在国家一级标准以上，工艺废水不含盐，易于生化处理，清洁环保、节约能源，降低了环境污染和设备腐蚀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工产品生产方法，特别是橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法。
技术介绍
橡胶硫化促进剂TBBS(化学名称N-叔丁基_2_苯并噻唑次磺酰胺，分子式 CnH^S》是-种重要的促进剂，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品。现有 的生产技术是促进剂M(化学名称2-硫醇基苯并噻唑，分子式C7H5NS2)与过量的叔丁胺在氧化剂作用下反应，反应后的物料经水洗后脱水干燥即得成品。该方法收率低、能耗高、 消耗大，且产生大量含有高浓度无机盐的工业废水，极难处理，不符合国家的环保政策。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开了橡胶促进剂TBBS的一种清洁生产方法，以双氧水为氧化 剂，生产过程简单，易于工业化，提高了促进剂M的转化率，降低了叔丁胺消耗，工艺废水不 含盐，易于生化处理，产品质量均在国家一级标准以上，收率高，清洁环保、节约能源，降低 了环境污染和设备腐蚀。 本专利技术的目的是通过以下方案实现的一种橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤a按重量比例为促进剂M :叔丁胺催化剂水=1 : 1. 5 2. 4 : 0. 01 0. 02 : 8 14，配制混合液体；b以50 110m1/分钟的流速， 向溶液中滴加质量含量为27. 5%的双氧水，氧化温度为30 5(TC，氧化120 180分钟； c取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；d 过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。 本专利技术还可通过以下方案实现 混合为液体3000 8000kg。 向溶液中滴加双氧水的流速为70 90m1/分钟的流速，促进剂M :叔丁胺催化剂水的重量比是i : i.8 2. i : o. oi o. 02 : io 12，氧化温度为40 45。c，氧化时间是140 160分钟。 向溶液中滴加双氧水的流速为80ml/分钟的流速，促进剂m :叔丁胺催化剂 水的重量比是i : 2 : 0.015 : ii，氧化温度为43t:，氧化时间是150分钟。 催化剂可以是醋酸铜，也可以是醋酸铜和M铜盐按重量1 : 1.5的比例配制的混合物，还可以是本领域技术人员已知的类似其它化学试剂。 本专利技术的有益效果是1、生产过程简单，避开了传统生产工艺中使用的次氯酸钠 氧化剂，以双氧水为氧化剂，生产过程简单，易于工业化。2、原料消耗少，提高了促进剂M的 转化率，降低了叔丁胺消耗。3、收率高，促进剂TBBS的收率达99X以上。4、质量高，产品质 量均在国家一级标准以上。5、工艺废水不含盐，易于生化处理。清洁环保、节约能源，降低了环境污染和设备腐蚀。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步叙述 实施例1 : 取原料促进剂m、叔丁胺和催化剂，加水，按重量比例为促进剂m :叔丁胺催化 剂水=i : 1.5 : 0.02 : 8，配成液体4200千克左右，搅拌均匀后，以50ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27. 5%的双氧水，氧化温度为30°C ，氧化120分钟后，取样，用 硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然后停止滴加双氧 水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。 实施例2: 将原料促进剂m、叔丁胺和催化剂，加水，按重量比例为促进剂m :叔丁胺催化 剂水=i : 1.5 : 0.02 : 8，配成液体5120千克左右，搅拌均匀后，以70ml/分钟的流 速，向溶液中滴加质量含量为27.5^的双氧水，各物质的重量比例为M :叔丁胺水=1 : 1.8 : 10，氧化温度为4(TC，氧化140分钟后，取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检 测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然后停止滴加双氧水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBSA 口 实施例3:将原料促进剂M400、叔丁胺840和催化剂8，加水4800，按重量比例为促进剂M :叔丁胺催化剂水=1 : 2. i : 0.02 : 12，配成液体eo50千克左右，搅拌均匀后，以90ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27. 5%的双氧水，氧化温度为45"C，氧化160 分钟后，取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然 后停止滴加双氧水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。 实施例4: 取原料促进剂m、叔丁胺和催化剂，加水，按重量比例为促进剂m :叔丁胺催化 剂水=1 : 2.4 : 0.02 : 14，配成液体7000千克左右，搅拌均匀后，以110mi/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27. 5%的双氧水，氧化温度为50°C ，氧化180分钟后，取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然后停止滴加双氧水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。权利要求一种橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤a按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶1.5～2.4∶0.01～0.02∶8～14，配制混合液体；b以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为30～50℃，氧化120～180分钟；c取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；d过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。2. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于混合液 体为3000 8000kg。3. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于向溶液中滴加双氧水的流速为70 90mi/分钟的流速，促进剂M :叔丁胺催化剂水重量比是1 : 1.8 2. 1 : 0. 01 0.02 : 10 12，氧化温度为40 45。C，氧化时间是140 160分钟。4. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于向溶液中滴加双氧水的流速为80mi/分钟的流速，促进剂M :叔丁胺催化剂水重量比是 i : 2 : 0.015 : ii，氧化温度为43t:，氧化时间是150分钟。5. 根据权利要求1或3或4所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在 于催化剂是醋酸铜。6. 根据权利要求1或3或4所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在 于催化剂是醋酸铜和促进剂M铜盐按重量1 : 1.5的比例配制的混合物。全文摘要本专利技术公开了一种橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，涉及橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤a按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶1.5～2.4∶0.01～0.02∶8～14，配制混合液体；b以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为30～50℃，氧化120～180分钟；c取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；d过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。本专利技术的有益效果是生产过程简单，原料消耗少，收率高，促进基TBBS的收率达99％以上，产品质量均在国家一级标准以上，工艺废水不含盐，易于生化处理，清洁环保、节约能源，降低了环境污染和设备腐蚀。文档编号C07D277/80GK10171738本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂ＴＢＢＳ的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：ａ按重量比例为促进剂Ｍ∶叔丁胺∶催化剂∶水＝１∶１．５～２．４∶０．０１～０．０２∶８～１４，配制混合液体；ｂ以５０～１１０ｍｌ／分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为２７．５％的双氧水，氧化温度为３０～５０℃，氧化１２０～１８０分钟；ｃ取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；ｄ过滤、干燥得橡胶促进剂ＴＢＢＳ产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苗进之，王奎亮，刘志勇，严敬磊，
申请(专利权)人：河南省开仑化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]