本发明专利技术公开了一种直接投放环己胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂ＣＺ的方法。该方法过程包括：按摩尔比１∶２～７，将促进剂ＭＢＴ和氨水加入到三口烧瓶中，溶解后加入到高压氧化釜中。将环己胺直接投放到高压氧化釜中。用氨水溶解催化剂硫酸铜，加入到高压氧化釜中。反应温度为４０～７０℃，向高压氧化釜中通入氧气，反应压力为０．２～０．７ＭＰａ，直至停止通氧后０．２～０．７小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂ＣＺ产品，产品纯度达到９８％以上。本发明专利技术的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，由于母液循环套用，环己胺消耗量小，直接投放环己胺使得安全性提高，产品质量好、收率高，合成过程中没有“三废”排放。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的合成方 法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产
技术介绍
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促 进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生 产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促 进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化 时间短。文献(精细化工，2006，23 :923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、 环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽 滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法环己胺消耗量大，促进剂CZ的收率不高。文献(广西 化工，1994， 23 :58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入 反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。 此方法环己胺消耗量大，促进剂CZ收率低，并且在合成过程中要排放大量含盐废水。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种直接投放环己胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂CZ 的方法，该方法母液循环套用，环己胺消耗量小，直接投放环己胺使得安全性提高，产品质 量好、收率高，合成过程中没有"三废"排放。 为达到上述目的，本专利技术通过下述技术方案加以实现一种直接投放环己胺氧气 氧化法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程 1.按摩尔比l : 2 7，将质量百分比为95 99X的促进剂MBT和质量百分比为 10 25%的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为35 45t:、搅拌速度为10 100转/分钟 的条件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。按MBT与环己胺的摩尔比 为l : 1 3，将质量百分比为97 99. 5%的环己胺直接投放到高压氧化釜中。用10 20 克、质量百分比为10 25%的氨水溶解催化剂硫酸铜(催化剂与MBT的摩尔比为O. 001 0.007 : l)，加入到高压氧化釜中。在反应温度为40 7(TC、搅拌速度为300 1000转/ 分钟的条件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0. 2 0. 7MPa的条件下反应1 5 小时，直至停止通氧后0. 2 0. 7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕 后，将高压氧化釜的压力降至常压，抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品 水洗、干燥得橡胶硫化促进剂CZ产品，产品纯度达到98%以上。 本专利技术的优点在于该方法过程简单，易于工业化，由于母液循环套用，环己胺消 耗量小，直接投放环己胺使得安全性提高，产品质量好、收率高，合成过程中没有"三废"排 放。具体实施方式 例1 : 用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 28(TC，压力9 10MPa条件下进行縮合反应， 生成质量含量为92%的MBT，提纯后得到质量百分比为95%的MBT。将50克MBT和97克 质量百分比为10%的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为351:、搅拌速度为30转/分钟的条 件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。将29克质量百分比为97% 的环己胺直接投放到高压氧化釜中。用IO克质量百分比为10%的氨水溶解催化剂硫酸铜 0. 04克，加入到高压氧化釜中。在反应温度为40°C 、搅拌速度为300转/分钟的条件下，向 高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0. 2MPa的条件下反应1小时，直至停止通氧后0. 2 小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压， 抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂CZ产 品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度为98. 4% 。 例2 : 用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 28(TC，压力9 10MPa条件下进行縮合反应， 生成质量含量为92X的MBT，提纯后得到质量百分比为97X的MBT。将50克MBT和123克 质量百分比为20%的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为40°C 、搅拌速度为30转/分钟的条 件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。将73克质量百分比为99% 的环己胺直接投放到高压氧化釜中。用15克质量百分比为20%的氨水溶解催化剂硫酸铜 0. 16克，加入到高压氧化釜中。在反应温度为55t:、搅拌速度为600转/分钟的条件下，向 高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0. 5MPa的条件下反应3小时，直至停止通氧后0. 5 小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压， 抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂CZ产 品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度为99. 0% 。 例3: 用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 280°C ，压力9 10MPa条件下进行縮合反应，生 成质量含量为92 %的MBT，提纯后得到质量百分比为99 %的MBT。将50克MBT和126克质 量百分比为25%的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为45°C 、搅拌速度为30转/分钟的条件 下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。将88克质量百分比为99.5%的 环己胺直接投放到高压氧化釜中，继续反应用20克质量百分比为25%的氨水溶解催化剂 硫酸铜0. 28克，加入到高压氧化釜中。在反应温度为70°C 、搅拌速度为1000转/分钟的条 件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为O. 7MPa的条件下反应5小时，直至停止通氧 后0. 7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降 至常压，抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进 剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度为99. 5% 。权利要求一种直接投放环己胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程按摩尔比1∶2～7，将质量百分比为95～99％的促进剂MBT和质量百分比为10～25％的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为35～45℃、搅拌速度为10～100转/分钟的条件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。按MBT与环己胺的摩尔比为1∶1～3，将质量百分比为97～99.5％的环己胺直接投放到高压氧化釜中。用10～20克、质量百分比为10～25％的氨水溶解催化剂硫酸铜(催化剂与MBT的摩尔比为0.001～0.007∶1)，加入到高压氧化釜中。在反应温度为40～70℃、搅拌速度为300～1000转/分钟的条件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0.2～0.7MPa的条件下反应1～5小时，直至停止通氧后0.2～0.7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压，抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂CZ产品，产品纯度达到98％以上。全文摘要本专利技术公开了一种直接投放环己胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法。该方法过程包括按摩尔比1∶2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种直接投放环己胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂ＣＺ的方法，其特征在于包括以下过程：按摩尔比１∶２～７，将质量百分比为９５～９９％的促进剂ＭＢＴ和质量百分比为１０～２５％的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为３５～４５℃、搅拌速度为１０～１００转／分钟的条件下溶解。当ＭＢＴ全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。按ＭＢＴ与环己胺的摩尔比为１∶１～３，将质量百分比为９７～９９．５％的环己胺直接投放到高压氧化釜中。用１０～２０克、质量百分比为１０～２５％的氨水溶解催化剂硫酸铜（催化剂与ＭＢＴ的摩尔比为０．００１～０．００７∶１），加入到高压氧化釜中。在反应温度为４０～７０℃、搅拌速度为３００～１０００转／分钟的条件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为０．２～０．７ＭＰａ的条件下反应１～５小时，直至停止通氧后０．２～０．７小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压，抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂ＣＺ产品，产品纯度达到９８％以上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：洪学斌，尹红伟，张超义，
申请(专利权)人：天津市科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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