【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于芳香族二胺的制备领域,特别涉及。
技术介绍
芳香族二胺在合成高性能聚合物等领域已得到广泛应用,例如聚苯并咪唑 (PBI)、聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)、聚对苯撑苯并双噻唑(PBT)、改性聚酰胺(PA)、聚酰亚胺(PI)等,含咪唑环的聚合物的性能突出,如耐高温、高强高模、抗酸、耐碱等。 PBI (polybenzimidazole)是含咪唑环的聚合物中研究得较早、工业化较为成熟的一类聚合物,它是美国空军材料研究所(AFML)和宇航局(NASA)于1961年共同研发成功,由塞拉尼斯公司在1983年成功完成工业化生产的高性能新型高分子材料。国内外对高性能聚合物改性技术的研发一直比较重视,含双咪唑环的芳香族二胺在聚酰亚胺改性方面大有用武之地。目前国内外已经合成了数十种能参与聚酰亚胺聚合的二胺单体,应用于航空航天以及微电子
关于含双咪唑环的芳香族二胺的制备方法,国内外鲜有报道。印度化学月报用对苯二甲酰氯和2-硝基苯胺反应,制备出2,2’ -对苯基-双苯并咪唑。权利要求1.,包括(1)将原料4-硝基邻苯二胺和芳香族酰氯加入到反应溶剂中,得混合物,以5°C/min 的速度升温至130 2101,在N2保护下搅拌反应2 7h,反应结束后,冷却到室温,将所述混合物倒入水浴中,水洗抽滤得化合物粗品,然后将所得化合物粗品重结晶,烘干,得到含双咪唑环的芳香族二硝基化合物;(2)将上述的含双咪唑环的芳香族二硝基化合物按照浓度为2 10wt%加入到无水乙醇中,在5 10% Pd/C的催化作用下升温到40 100°C滴加85衬%的水合胼还原,反应 2 7h,冷却 ...
【技术保护点】
1.一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法,包括:(1)将原料4-硝基邻苯二胺和芳香族酰氯加入到反应溶剂中,得混合物,以5℃/min的速度升温至130~210℃,在N2保护下搅拌反应2~7h,反应结束后,冷却到室温,将所述混合物倒入水浴中,水洗抽滤得化合物粗品,然后将所得化合物粗品重结晶,烘干,得到含双咪唑环的芳香族二硝基化合物;(2)将上述的含双咪唑环的芳香族二硝基化合物按照浓度为2~10wt%加入到无水乙醇中,在5~10%Pd/C的催化作用下升温到40~100℃滴加85wt%的水合肼还原,反应2~7h,冷却到室温,抽滤得滤液,将所得滤液浓缩,然后加入去离子水,待沉淀完全后再抽滤得滤渣,将所得滤渣烘干,得到的含双咪唑环的芳香族二胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张清华,刘俊鹏,夏清明,许千,陈大俊,
申请(专利权)人:东华大学,
类型:发明
国别省市:31
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