【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能聚酯，涉及一种阻燃聚酯纤维及其制备方法。
技术介绍
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet，简称聚酯)是目前最常用的热塑性聚合物之一，聚酯凭借其优良的耐化学腐蚀性，机械强度高及耐摩擦等优点，广泛应用在纺织品、食品包装、装饰用等领域。但是由于聚酯本身不具备阻燃元素，在应用过程中容易发生燃烧并形成大量熔滴与烟气，危害人们的生命及财产安全。为了在环境中的安全使用，对聚酯纤维进行阻燃改性受到了许多研究者们的关注。
2、目前对聚酯纤维进行阻燃改性的方法包括共聚法、共混法、后处理法，其中：
3、共聚法将阻燃功能单体嵌入到分子主链中，具有改性效果持久，改性组分流失较少的优点，但是由于功能单体的引入破坏了分子主链的结构规整，使改性聚酯纤维机械性能下降，同时生产成本较高；
4、相比之下，共混法具有加工简单，成本低的优点，但同样面临着阻燃剂添加量大或改性组分在使用过程中流失等问题，阻燃剂添加量过大，会影响改性纤维力学性能，同时由于过量阻燃剂添加对聚酯热加工过程热降解有一定催化作用，影响改性纤维的加工性能；例如，专利申请cn111118651b公开了一种阻燃聚酯纤维的制备方法，将纳米无机粒子表面构筑纳米级的金属氧化物，从而降低无机纳米粒子间的团聚，同时添加烷基次膦酸金属盐作为阻燃剂在聚合阶段进行添加，经熔融纺丝制备得到阻燃聚酯纤维，该方法对纳米无机粒子进行表面修饰，具有催化缩聚反应的特点，但磷系阻燃剂本身具有一定的催化热降解反应的特性，且阻燃剂添加量较高，添加重量比为6～8wt％，对后续熔融纺丝过程可能
5、后处理法是在纤维或织物表面进行阻燃处理的方法，将阻燃组分集中在发生燃烧的表面，更加有效的形成阻燃防护，但由于与织物表面结合力弱等因素，通过后处理法制备得到的样品经过一定时间使用或多次洗涤后阻燃效果下降明显；例如，专利申请cn116289216b公开了一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，采用层层自组装方法将阳离子聚丙烯酰胺、氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛沉积在聚酯织物表面，形成较好的成炭以及防熔滴效果，但由于改性层与聚酯纤维表面无化学键相连接，改性涂层在后续洗涤过程中受摩擦力等环境因素，仍面临改性面料耐洗涤性差的问题。
6、因此，研究一种机械性能优良、阻燃剂含量低、阻燃性能优良、耐水洗性能优良的阻燃聚酯纤维及其制备方法具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种阻燃聚酯纤维及其制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种阻燃聚酯纤维的制备方法，将阻燃母粒与聚酯混合均匀后，熔融纺丝，制得阻燃聚酯纤维，阻燃母粒的基体为聚丙烯，聚丙烯中均匀分散有聚合型碳化二亚胺和磷系阻燃剂；
4、熔融纺丝工艺参数包括：纺丝温度270～300℃；
5、聚丙烯的熔点为165～170℃，在砝码重量为2.16kg、温度为230℃时的熔融指数为45～60g/10min；聚酯在砝码重量为2.16kg、温度为270～300℃时的熔融指数为30～45g/10min；
6、聚丙烯与聚酯的测试温度不同，主要原因是因为两种聚合物各自熔点不同，聚丙烯在230℃下具有良好的流动性，但此温度仍低于聚酯聚合物熔点，在290℃左右的温度下，聚酯聚合物具有良好的流动性，但在此温度下聚丙烯熔体粘度较低，流动性极佳，无法满足测试要求，因此对应两种组分测试熔融指数温度不同；
7、阻燃聚酯纤维中磷系阻燃剂的含量不超过2.5wt％。
8、本专利技术的阻燃聚酯纤维的阻燃剂含量低、阻燃性能优良，这是因为：(1)纺丝过程中，阻燃母粒定向迁移，集中在纤维表层，提高了表层的阻燃元素含量，增强阻燃效果，具体原理为：在纺丝箱体中存在不均匀剪切应力场，由于纺丝温度为270～300℃，远高于聚丙烯的熔点(165～170℃)，且聚丙烯在砝码重量为2.16kg、温度为230℃时的熔融指数为45～60g/10min，聚酯在砝码重量为2.16kg、温度为270～300℃时的熔融指数为30～45g/10min，因此在此加工温度下本专利技术中聚丙烯剪切粘度明显低于聚酯剪切粘度，向表层迁移；(2)阻燃聚酯母粒中含有聚合型碳化二亚胺，其能够与磷系阻燃剂发生协同效果，具体原理为：在燃烧初期，由于聚丙烯与聚酯两者在发生燃烧时，聚丙烯着火点温度低于聚酯聚合物的着火点温度，因此集中在纤维表层的聚丙烯较先发生燃烧反应(即聚丙烯先发生热降解反应)，从而提前触发磷系阻燃剂阻燃效应形成炭层，降低改性聚酯燃烧程度；同时阻燃母粒中，包覆在聚丙烯中的未与端基发生反应的碳化二亚胺与聚酯热降解初期形成的端基进行反应，形成交联网状结构，提高熔体粘度，抑制熔滴形成，进一步延缓了聚酯的燃烧进程及燃烧程度；聚酯熔体进一步发生燃烧反应时，聚合型碳化二亚胺-n＝c＝n-结构中的氮元素在燃烧过程中形成非可燃性气体，起到稀释燃烧表面可燃性气体浓度及氧气浓度的作用，与含磷阻燃共聚酯中的磷元素捕捉自由基反应相协同，在气相阻燃过程中形成优良的阻燃效果；在凝聚相阻燃过程中，聚合型碳化二亚胺分子结构中的芳香族结构与磷系阻燃剂的成炭性能相互协效(碳化二亚胺组分在气相和凝聚相阻燃过程中分别起到稀释燃烧气体与加快炭层形成的作用)。
9、本专利技术的阻燃聚酯纤维的机械性能优良，这是因为：(1)本专利技术采用的是共混法；(2)阻燃聚酯纤维中磷系阻燃剂的含量较低；(3)阻燃聚酯母粒中含有聚合型碳化二亚胺，其能够与聚酯发生协同效果，具体原理为：在纺丝过程中，作为阻燃母粒基体的聚丙烯与聚酯通过螺杆加热混合，在螺杆剪切力的作用下，阻燃母粒分散在聚酯基体中，母粒中的聚合型碳化二亚胺能够在聚丙烯熔体与聚酯熔体的两相界面处与聚酯热降解产生的端羧基反应，解决聚酯在纺丝过程中由于特性粘度下降而导致加工性能降低的问题；并且在这一过程中，聚酯分子链中的酯键断裂是随机发生的，因此形成端基为羧基且分子量不同的分子链段，不同链段长度分子链的端羧基与聚合型碳化二亚胺反应并形成酰脲键相连，使得阻燃聚酯纤维既保留了长分子链段的高强度，同时还具有了因间断连接的长分子链而实现的高伸长率；此外，不同链段长度分子链的端羧基与聚合型碳化二亚胺反应并形成酰脲键相连后，形成具有不同支链长度的支化结构，支化后的分子链之间更容易缠结，形成物理交联网络，提高力学性能。
10、本专利技术的阻燃聚酯纤维的耐水洗性能优良，这是因为：(1)集中在纤维表层的阻燃母粒基体为聚丙烯，可赋予纤维表层一定的疏水性能，在后续洗涤过程中具备耐洗涤性，具有长久阻燃效果；(2)现有技术的后处理法中进行阻燃改性处理过程中，需要改性物质与被改性基体间以物理涂覆或化学接枝等手段进行连接，因此存在与织物表面结合力弱的问题，但本专利技术中聚丙烯与聚酯是通过熔融共混后挤出纺丝，且纤维经过冷凝固化后，聚丙烯与聚酯相当于处于“冻结”状态，分子链或组分均无法运动或迁移流失，因此在使用过程中不存在因结合力强弱的原因而导致改性组分流失或减少，从而达到耐洗本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种阻燃聚酯纤维的制备方法，将阻燃母粒与聚酯混合均匀后，熔融纺丝，制得阻燃聚酯纤维，其特征在于，阻燃母粒的基体为聚丙烯，聚丙烯中均匀分散有聚合型碳化二亚胺和磷系阻燃剂；
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，磷系阻燃剂为二乙基次膦酸盐类阻燃剂、聚磷酸酯类阻燃剂或聚磷酸铵类阻燃剂中的一种以上；阻燃聚酯纤维或由阻燃聚酯纤维编织成的织物的极限氧指数值为30％～35％，在水洗50次后极限氧指数值为28％～32％。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阻燃母粒的质量为阻燃母粒与聚酯总质量的6～10wt％，阻燃母粒中磷系阻燃剂的含量为15～25wt％。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阻燃母粒中聚丙烯的含量为40～70wt％。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阻燃聚酯纤维中聚合型碳化二亚胺的含量为0.3～4.5wt％。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，聚合型碳化二亚胺为芳香族聚碳二
7.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阻燃母粒的制备过程为：将各组分按比例混合均匀后，通过双螺杆挤出设备熔融共混挤出，制得阻燃母粒。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，熔融纺丝工艺参数还包括：牵伸温度65～170℃，热定型温度65～170℃，纺丝速度800～3000m/min，第一卷绕辊转速50～200m/min，喷丝孔的长径比3～4.5:1，侧吹风温度5～15℃。
9.采用如权利要求1～8任一项所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法制得的一种阻燃聚酯纤维，其特征在于，横截面上，聚合型碳化二亚胺和磷系阻燃剂的含量呈现由外层到内层递减的趋势。
10.根据权利要求9所述的一种阻燃聚酯纤维，其特征在于，阻燃聚酯纤维的断裂强度≥4.5cN/dtex，断裂伸长率为30％～40％。
...【技术特征摘要】
1.一种阻燃聚酯纤维的制备方法，将阻燃母粒与聚酯混合均匀后，熔融纺丝，制得阻燃聚酯纤维，其特征在于，阻燃母粒的基体为聚丙烯，聚丙烯中均匀分散有聚合型碳化二亚胺和磷系阻燃剂；
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，磷系阻燃剂为二乙基次膦酸盐类阻燃剂、聚磷酸酯类阻燃剂或聚磷酸铵类阻燃剂中的一种以上；阻燃聚酯纤维或由阻燃聚酯纤维编织成的织物的极限氧指数值为30％～35％，在水洗50次后极限氧指数值为28％～32％。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阻燃母粒的质量为阻燃母粒与聚酯总质量的6～10wt％，阻燃母粒中磷系阻燃剂的含量为15～25wt％。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阻燃母粒中聚丙烯的含量为40～70wt％。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阻燃聚酯纤维中聚合型碳化二亚胺的含量为0.3～4.5wt％。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，聚合型碳化二亚胺为芳香族聚碳二亚胺，数均分子量为1000～800...
【专利技术属性】
技术研发人员：王华平，任嘉玮，吉鹏，张圣明，王朝生，史孝临，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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