【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域,尤其涉及。
技术介绍
咪唑乙醇:1_(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)_乙醇,是合成硝酸咪康唑、硝酸益 康唑的重要中间体,用于抗真菌药物和水果保鲜剂等咪唑类抗真菌药物的中间体。 目前它的合成方法主要有:1.在碱性条件下以2, 4-二氯苯基环氧乙烷与咪唑反 应得到咪唑乙醇,该反应使用的试剂多,三废多。2.用聚乙二醇-400作相转移催化剂,THF 为溶剂,2-氯-1-(2, 4' -二氯苯基)-乙醇和咪唑反应,制备咪唑乙醇,收率较低。3.用 TBAB催化,THF为溶剂,2-氯-1-(2, 4'-二氯苯基)-乙醇和咪唑反应,制备咪唑乙醇,要快 速搅拌,需用冰,安全系数低,操作复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,使用设备简单,操作方便,适合工 业生产。 本专利技术所述的技术方案中,使用高极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF),PEG600为催化 剂,2-氯-1-(2, 4'-二氯苯基)-乙醇和咪唑反应,制备咪唑乙醇。本技术方案的化学反应 中,反应活性随着溶剂的极性增大而增大,一方面是由于底物、催化剂的溶解度及溶剂对离 子对Q+Y-的提取效率增大;另一方面是基于:具有偶极矩的卤代烃在偶极有机溶剂中与溶 剂形成偶极-偶极键,亲核阴离子与催化剂阳离子结合的离子对Q+Y-与溶剂间也有这种作 用。理论上说,在50°C -55°C的温度下,是适合的反应温度,但是产物的收率低,不容易分 离;在具体实验操作中,通过反复的实验摸索发现,反应在ll〇°C -115°C时,保持一定时间, 收率显著提高,容易分离。通过实验对比,优化实验 ...
【技术保护点】
一种咪唑乙醇的合成方法,其特征在于,所述咪唑乙醇由2‑氯‑1‑(2,4’‑二氯苯基)‑乙醇、咪唑在DMF溶剂中,在碱存在的条件下,使用PEG600做催化剂,反应生成,合成步骤包括以下:(1)制备2‑氯‑1‑(2,4’‑二氯苯基)‑乙醇的DMF溶液,搅拌混合均匀;(2)分别称取DMF、咪唑、片碱、PEG600,投入反应装置中,搅拌,缓慢升温到110℃‑115℃,保温1小时,降温到50℃‑55℃;(3)滴加2‑氯‑1‑(2,4’‑二氯苯基)‑乙醇的DMF溶液,边滴加边搅拌,温度控制在50℃‑55℃,滴加结束,保温1小时,之后升温到110℃‑115℃,保持温度反应4小时,反应结束后,降温至60℃,加水,继续降温至室温;离心过滤,得产物1‑(2,4’‑二氯苯基)‑2‑(1‑咪唑基)‑乙醇粗品;(4)将粗品烘干,甲苯重结晶,得干品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:汪千琪,朱新民,孙建国,钱叶发,
申请(专利权)人:池州中瑞化工有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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