一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的硅氢加成反应的1,5-环辛二烯为配体的铂族金属化合物的制备方法。其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。本发明专利技术的制备方法，其技术的关键是提高反应温度至60～90℃，使完成反应的时间由文献报道的48h缩短至3～4h。有效减少了反应时间，减少了原料浪费及环境破坏。
【技术实现步骤摘要】
,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法
，5-环辛二烯)钼(II )的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的 硅氢加成反应的1，5-环辛二烯为配体的钼族金属化合物的制备方法。
技术介绍
硅氢加成反应是制备有机硅化合物的重要反应，这些有机硅化合物是制备硅烷偶 联剂、硅橡胶、特种硅油和硅树脂等的重要原材料。钼催化剂的使用使得硅氢加成反应条件 变得温和，产率和选择性提高，从而显示了很好的应用前景。作为一种轻易可变的配位体， 1，5-环辛二烯(COD)的金属有机配合物得到了广泛应用，特别是在很多均相催化的有机合 成中有不可替代的广泛应用。二氯(1，5-环辛二烯)钼(II )除用于硅氢加成反应外，可作 为单核及多核钼有机化合物的中间体，还可应用于钼的气相沉积以及抗肿瘤药物中，具有 重要的应用价值和市场前景。关于二氯(1，5-环辛二烯)钼(II )合成的文献报道并不多，且均为报道其实验室 的制备。这些文献以氯亚钼酸、氯亚钼酸钾或二氯(DMSO)钼为起始原料，或在温和条件下 加入助剂并通过很长反应时间，或在高压条件下与配体COD反应合成二氯(1，5-环辛二烯) 钼(II)，可见文献 J. Organomet. Chem. , 1973，59，411-428 ； Inorg. Synth. , 1990， 28， 346-349 ；Canadian Journal of Chemistry (1996)， 74(11)， 1998-2001 ；Russian Journal of General Chemistry (Translation of Zhurnal Obshchei Khimii) (1999), 69 (8)， 1345.其它可以找到的有关二氯(1，5-环辛二烯)钼的文献多达1500多篇，都是 报道其性质及在各个领域中的应用。这些方法的缺点在于(1)反应在温和条件下进行 时，反应时间长；(2)反应需在高压下进行，条件苛刻且具有一定的危险性；(3) COD过量太 多，不易回收或循环利用，造成原料浪费及环境破坏。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提出一种能有效减少反应时 间，减少原料浪费及环境破坏的二氯(1，5-环辛二烯)钼(II )的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。，5-环辛二烯)钼(II )的制备方法，其特征在于其制备过程将氯亚 钼酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯(1，5-环辛二烯) 钼(II )乳白色沉淀，经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯(1，5_环辛二烯) 钼(II )，反应过程控制温度为60 90°C，反应3 4h。本专利技术的，5-环辛二烯)钼(II )的制备方法，其特征在于反应过程 中氯亚钼酸钾和配体1，5-环辛二烯COD的摩尔比为1. 1 2. 0:1。本专利技术的，5-环辛二烯)钼(II )的制备方法，其特征在于其正丙醇 与去离子水的体积比为1.0 3. 0:1。本专利技术的，5_环辛二烯)钼(II )的制备方法，采用氯亚钼酸钾、C0D，在正丙醇溶剂中合成二氯(1，5-环辛二烯)钼(II )，其技术的关键是提高反应温度至60 90 0C，使完成反应的时间由文献报道的4 缩短至3 4h。有效减少了反应时间，减少了原 料浪费及环境破坏。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式，5-环辛二烯)钼(II )的制备方法，以氯亚钼酸钾、COD为原料，以 正丙醇为溶剂，一定温度下制备贵金属催化剂二氯(1，5-环辛二烯)钼(II )的新方法。具 体方法包括(i )将步骤(i )中一定量的正丙醇与水(体积比为1.0 3. 0:1)置于50L夹套玻 璃反应釜中，夹套进出口接循环油浴加热器，反应釜上端接冷凝管。搅拌均勻，加入一定量 1，5-环辛二烯(C0D)，待温度升至60 90°C °C，加入一定量的氯亚钼酸钾，维持油浴温度 60 90°C，反应3 4h，得乳白色沉淀及母液；( )将步骤(i )中的悬浮液冷却至室温，真空抽滤，无水乙醇及去离子水各洗涤三 次，得到固态产品二氯(1，5-环辛二烯)钼(II )，干燥后称重并计算收率为94% 97%。实施例12L三口烧瓶内分别加入200ml正丙醇，200ml去离子水，搅拌均勻，加入50ml 1，5-环辛 二烯(C0D)，待油浴温度升至85°C，加入50g氯亚钼酸钾，保持油浴温度85°C反应3. 5h，析 出乳白色沉淀，冷至室温，抽滤，无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，干燥称重。产品收率为 94. 0%，元素分析结果为 C 25. 82%, H :3. 266%, Pt :52. 64%。实施例2具体实施细则同实例1，不同的是去离子水为1L，正丙醇1L，C0D为250ml，氯亚钼酸钾 为250g，加入到5L三口烧瓶内，油浴85°C反应3.证；产品收率为96. 04%;元素分析结果为 C 25. 15%, H 3. 123%, Pt :52. 13%。实施例3具体实施细则同实例1，不同的是去离子水为10L，正丙醇10L，COD为2. 0L，氯亚钼酸 钾为2000g，加入到50L玻璃反应釜内，油浴85°C反应3. 5h ；产品收率为95. 6% ；元素分析 结果为 C 25. 56%, H 3. 145%, Pt :52. 76%。权利要求1.，5-环辛二烯)钼(II )的制备方法，其特征在于其制备过程将氯亚钼 酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯(1，5-环辛二烯) 钼(II )乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯(1，5_环辛二 烯)钼(II )，反应过程控制温度为60 90°C，反应3 4h。2.根据权利要求1所述的，5-环辛二烯)钼(II)的制备方法，其特征在 于反应过程中氯亚钼酸钾和配体1，5_环辛二烯COD的摩尔比为1. 1 2. 0:1。3.根据权利要求1所述的，5-环辛二烯)钼(II)的制备方法，其特征在 于其正丙醇与去离子水的体积比为1. 0 3. 0:1。全文摘要,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的硅氢加成反应的1,5-环辛二烯为配体的铂族金属化合物的制备方法。其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。本专利技术的制备方法，其技术的关键是提高反应温度至60～90℃，使完成反应的时间由文献报道的48h缩短至3～4h。有效减少了反应时间，减少了原料浪费及环境破坏。文档编号C07F15/00GK102127117SQ20101056028公开日2011年7月20日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日专利技术者冯燕, 刘国旗, 张静, 易镇芳, 王红梅, 王艳艳, 石秀龙, 辛冰, 郭守杰, 马正明 申请人:金川集团有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种二氯（１，５－环辛二烯）铂（Ⅱ）的制备方法，其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体１，５－环辛二烯ＣＯＤ在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（１，５－环辛二烯）铂（Ⅱ） 乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（１，５－环辛二烯）铂（Ⅱ），反应过程控制温度为６０～９０℃，反应３～４ｈ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：易镇芳，王艳艳，张静，郭守杰，刘国旗，辛冰，王红梅，冯燕，马正明，石秀龙，
申请(专利权)人：金川集团有限公司，
类型：发明
国别省市：62
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。