当前位置: 首页 > 专利查询>王琪宇专利>正文

一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法技术

技术编号:14188308 阅读:137 留言:0更新日期:2016-12-14 23:59
本发明专利技术提供了一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法:将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按比例加入5‑降冰片烯‑2,2‑二甲醇,烯丙氧基‑叔‑丁基二甲基硅烷,过硫酸铵和聚乙烯醇、1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,双(2‑甲基烯丙基)(1,5‑环辛二烯)钌(II),甲苯磺酸‑(2‑羟基‑3‑丁烯)酯,升温,在适宜温度下反应,产品过滤,烘干,即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。

Method for preparing adsorbent used for purifying four alkenyl naphthalene quinone

The present invention provides a method for preparing adsorbent a four ene menadione purification: the dispersion of vinylidene chloride to a certain amount of water, according to the proportion of adding 5 norbornene 2,2 two methanol, 4-allyloxy tert butyl two methyl silane, ammonium persulfate and polyvinyl alcohol, 1 vinyl 3 2-buthylimidazole double three fluoro methane sulfonyl imides, double (2 allyl methyl (1,5) octadiene) ruthenium (II), toluene sulfonic acid (2 hydroxy 3 butene) ester, heating, at appropriate temperature reaction, filtration, drying that is, get four ene menadione purified by adsorption.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法
技术介绍
四烯甲萘醌,又名维生素K2,是一种脂溶性维生素。是人体必不可少的维生素之一,对人体有着阻止钙渗入血管,避免组织软化和增生,帮助骨骼和血液保持正常的功效。被应用于医药和保健品行业。CN104513149A 公开了一种四烯甲萘醌的合成方法,其步骤包括:(1)缩合反应:加入甲萘醌单醋酸酯、醚类有机溶剂、三氟化硼·乙醚,分次加入香叶基里那醇,反应完毕依次使用水、5%碳酸氢钠和5%氯化钠洗涤;(2)醇解:在步骤(1)所得物料中,加入甲苯,搅拌下加水、氢氧化钾、保险粉、甲醇;(3)氧化:将水、氢氧化钾,加入到步骤(2)所得物料的有机溶剂,滴加化学氧化剂,减压浓缩得最终产物。CN104513148A 公开了一种四烯甲萘醌的柱层析提纯方法,涉及四烯甲萘醌的提纯领域。本专利技术以硅胶作为吸附剂,以适当的有机溶剂作为流动相,以烷烃类有机溶剂和与之极性稍强的有机溶剂配伍为洗脱剂,四烯甲萘醌样品溶解在烃类溶剂中,将料液连续加入柱中,调整流速,用HPLC法检测层析液,开始接目的物,并收集产品。现有的四烯甲萘醌提纯方法,有着吸附效率低,需要重复吸附次数多,操作较为复杂的缺点,产品纯度需要提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法,它可以应用于四烯甲萘醌提纯精制中,其吸附速度快,吸附杂质量大,应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括:将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入5-降冰片烯-2,2-二甲醇,烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷, 过硫酸铵和聚乙烯醇、1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II),甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯,升温,在70-110℃,反应12-18小时,产品过滤,烘干,即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。组分 重量份偏氯乙烯 1005-降冰片烯-2,2-二甲醇 5-10烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷 1-2过硫酸铵 0.5-1聚乙烯醇 1-21-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 1-2双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II) 0.5-1.5甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯 1-2水 1000所述5-降冰片烯-2,2-二甲醇为市售产品,如杭州大阳化工有限公司生产的产品;烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷为市售产品,如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品;1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐为市售产品,如中国科学院兰州化学物理研究所生产的产品;双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)为市售产品,西安凯丽新材料科技有限公司生产的产品;甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯为市售产品,如阿尔法化学有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果:引入了5-降冰片烯-2,2-二甲醇胺,烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷,双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II),甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯作为聚合单体,吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性,比表面积高,吸附速度快,吸附杂质的量大,从而得到更高的纯度。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术,并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,8Kg5-降冰片烯-2,2-二甲醇,1.5Kg烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷,0.8Kg过硫酸铵,1.5Kg聚乙烯醇,1.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,1Kg双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II),1.5Kg甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯,升温至90℃,反应15h,产品过滤,烘干,即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,5Kg5-降冰片烯-2,2-二甲醇,1Kg烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷,0.5Kg过硫酸铵,1Kg聚乙烯醇,1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,0.5Kg双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II),1Kg甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯,升温至70℃,反应12h,产品过滤,烘干,即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,10Kg5-降冰片烯-2,2-二甲醇,2Kg烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷,1Kg过硫酸铵,2Kg聚乙烯醇,2Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,1.5Kg双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II),2Kg甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯,升温至110℃,反应18h,产品过滤,烘干,即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。对比例1不加入5-降冰片烯-2,2-二甲醇,其他条件同实施例1。对比例2不加入烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷,其他条件同实施例1。对比例3不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,其他条件同实施例1。对比例4不加入双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II),其他条件同实施例1。对比例5不加入甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯,其他条件同实施例1。对比例6不加入本专利技术的吸附剂产品,用活性炭吸附提纯四烯甲萘醌。实施例4将纯度约为95%的四烯甲萘醌粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中,温度50℃,流速0.5BV/h,条件下吸附提纯,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。表1:不同工艺生产出的四烯甲萘醌吸附剂吸附提纯后的四烯甲萘醌纯度。编号四烯甲萘醌纯度(%)实施例199.1实施例299.0实施例399.4对比例198.3对比例298.7对比例398.6对比例498.4对比例598.5对比例697.4以上仅为本专利技术的具体实施例,但本专利技术的技术特征并不局限于此。任何以本专利技术为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出的简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂,其特征在于包括以下原料组份:组分                                            重量份偏氯乙烯                                        1005‑降冰片烯‑2,2‑二甲醇                           5‑10烯丙氧基‑叔‑丁基二甲基硅烷                      1‑2过硫酸铵                                        0.5‑1聚乙烯醇                                        1‑21‑乙烯基‑3‑丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐         1‑2双(2‑甲基烯丙基)(1,5‑环辛二烯)钌(II)            0.5‑1.5甲苯磺酸‑(2‑羟基‑3‑丁烯)酯                      1‑2水                                              1000。

【技术特征摘要】
1.一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂,其特征在于包括以下原料组份:组分 重量份偏氯乙烯 1005-降冰片烯-2,2-二甲醇 5-10烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷 1-2过硫酸铵 0.5-1聚乙烯醇 1-21-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 1-2双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(I...

【专利技术属性】
技术研发人员:张玲王新
申请(专利权)人:王琪宇
类型:发明
国别省市:湖北;42

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1