The present invention provides a method for preparing adsorbent a four ene menadione purification: the dispersion of vinylidene chloride to a certain amount of water, according to the proportion of adding 5 norbornene 2,2 two methanol, 4-allyloxy tert butyl two methyl silane, ammonium persulfate and polyvinyl alcohol, 1 vinyl 3 2-buthylimidazole double three fluoro methane sulfonyl imides, double (2 allyl methyl (1,5) octadiene) ruthenium (II), toluene sulfonic acid (2 hydroxy 3 butene) ester, heating, at appropriate temperature reaction, filtration, drying that is, get four ene menadione purified by adsorption.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法。
技术介绍
四烯甲萘醌,又名维生素K2,是一种脂溶性维生素。是人体必不可少的维生素之一,对人体有着阻止钙渗入血管,避免组织软化和增生,帮助骨骼和血液保持正常的功效。被应用于医药和保健品行业。CN104513149A 公开了一种四烯甲萘醌的合成方法,其步骤包括:(1)缩合反应:加入甲萘醌单醋酸酯、醚类有机溶剂、三氟化硼·乙醚,分次加入香叶基里那醇,反应完毕依次使用水、5%碳酸氢钠和5%氯化钠洗涤;(2)醇解:在步骤(1)所得物料中,加入甲苯,搅拌下加水、氢氧化钾、保险粉、甲醇;(3)氧化:将水、氢氧化钾,加入到步骤(2)所得物料的有机溶剂,滴加化学氧化剂,减压浓缩得最终产物。CN104513148A 公开了一种四烯甲萘醌的柱层析提纯方法,涉及四烯甲萘醌的提纯领域。本专利技术以硅胶作为吸附剂,以适当的有机溶剂作为流动相,以烷烃类有机溶剂和与之极性稍强的有机溶剂配伍为洗脱剂,四烯甲萘醌样品溶解在烃类溶剂中,将料液连续加入柱中,调整流速,用HPLC法检测层析液,开始接目的物,并收集产品。现有的四烯甲萘醌提纯方法,有着吸附效率低,需要重复吸附次数多,操作较为复杂的缺点,产品纯度需要提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法,它可以应用于四烯甲萘醌提纯精制中,其吸附速度快,吸附杂质量大,应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括:将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入5-降冰片烯-2,2-二甲醇,烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷, 过硫酸铵和聚乙烯醇、1 ...
【技术保护点】
一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂,其特征在于包括以下原料组份:组分 重量份偏氯乙烯 1005‑降冰片烯‑2,2‑二甲醇 5‑10烯丙氧基‑叔‑丁基二甲基硅烷 1‑2过硫酸铵 0.5‑1聚乙烯醇 1‑21‑乙烯基‑3‑丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 1‑2双(2‑甲基烯丙基)(1,5‑环辛二烯)钌(II) 0.5‑1.5甲苯磺酸‑(2‑羟基‑3‑丁烯)酯 1‑2水 1000。
【技术特征摘要】
1.一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂,其特征在于包括以下原料组份:组分 重量份偏氯乙烯 1005-降冰片烯-2,2-二甲醇 5-10烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷 1-2过硫酸铵 0.5-1聚乙烯醇 1-21-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 1-2双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(I...
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