在合金基板上设置薄膜传感器的方法技术

该发明专利技术属于薄膜传感器领域中以待测的涡轮发动机叶片等作为基板的薄膜传感器的生产方法。包括合金基板的表面处理，在合金基板上沉积NiCrAlY合金过渡层，金属铝的析出，溅射金属铝层，氧化处理，设置Al2O3陶瓷绝缘层，设置薄膜传感器功能层及Al2O3保护层。该发明专利技术在NiCrAlY层析出一定厚度的铝后、再直接溅射一层金属铝，并使两者均匀分布于NiCrAlY1过渡层的表面，然后对其氧化处理以生成Al2O3联接过渡层；该发明专利技术NiCrAlY层的厚度仅为背景技术的1/20左右。因而具有NiCrAlY过渡层薄、与Al2O3陶瓷绝缘层的联接强度高，制备难度及生产成本低，在1000℃左右的环境工作安全、可靠，可为涡轮发动机的研究、设计提供准确、可靠的设计依据等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于薄膜传感器设计及生产
，特别是一种以待测的涡轮发动机叶片、燃烧室内壁等作为合金基板、直接在待测的涡轮发动机叶片、燃烧室内壁等表面设置薄膜传感器的方法，此类热电偶可广泛用于对涡轮发动机叶片、燃烧室等进行表面温度分布状态的测量，为涡轮发动机的研究和设计提供相应的、更为精确的基础数据。
技术介绍
现代航空发动机工作时、由于涡轮叶片及燃烧室处于燃气燃烧而产生的高温、高压等恶劣环境中，涡轮叶片及燃烧室表面温度急剧升高、同时产生较大的热应变，而涡轮叶片及燃烧室表面的温度分布及其热应变对涡轮发动机的性能与寿命的影响极大；而涡轮叶片表面往往存在局部热点并对涡轮叶片等产生严重危害。在现代航空发动机设计和试验研究中，发动机工作温度一直是现代涡轮发动机性能优劣的重要参数；为了验证涡轮叶片、燃烧室等高温部件冷效效果和热障涂层的性能，准确测量工作状态下涡轮叶片及燃烧室表面的温度分布及其热应力状态等参数，对发动机的设计至关重要。目前采用的金属基薄膜传感器制备技术，是在合金基板上、在600°C左右的温度下，以氩气作为反应介质、采用磁控溅射方法沉积NiCrAlY(镍铬铝钇)合金过渡层；制备的 NiCrAlY过渡层在真空及1000°C温度进行析出处理、以在表面析出金属铝，析出的铝在常压下经过热氧化生成Al2O3层；再在该Al2O3层上、采用Al2O3原料经电子束蒸发法在600 900°C温度范围及10_310_2pa真空下蒸镀厚约20μπι左右Al2O3陶瓷绝缘层；然后在Al2O3陶瓷绝缘层上制备薄膜传感器功能层；最后在600°C左右的温度下、采用电子束蒸发法在所得薄膜传感器功能层(热电偶薄膜电极组)及绝缘层上蒸镀Al2O3保护层。此类薄膜传感器在制备过程中，存在如下缺陷一是为了使MCrAlY过渡层与Al2O3绝缘层之间有良好的附着力，在NiCrAlY表面析出的Al层则必须达到1_2 μ m厚、且要求均勻分布于过渡层表面， 而要达到所要求的Al层析出的厚、要求就需要NiCrAlY层的厚度在100 μ m以上，这无论从过渡层的制备来说、还是过渡层在后续的高温热处理过程中需要达到的与基片之间的结合力来说都极为困难；二是从MCrAlY过渡层析出的Al通常成岛状分布，而不是均勻的覆盖表面，这样使得在对析出的Al进行热氧化过程中、表面除了形成Al2O3以外，还会有氧化镍等具有疏松结构的氧化物产生，这对后续蒸镀联接过渡层Al2O3的质量及器件的结构产生不良影响，尤其是在超过800°C的高温工作环境下，因热膨胀率(系数)不一而引起Al2O3绝缘层的脱落、进而导致薄膜传感器失效等弊病。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
存在的缺陷，研究设计一种，以在实现薄膜传感器与待测部件一体化的基础上，达到大幅度降低对 NiCrAlY过渡层厚度的要求和制备的难度，有效提高传感器在1000°C左右工作环境下使用的安全性和可靠性，为涡轮发动机的研究和设计提供相应的、更为精确的基础数据等目的。3本专利技术的解决方案是在原MCrAlY过渡层析出铝(Al)元素后、直接对析出的铝 (Al)进行氧化处理，生成Al2O3层(同时也生成了对器件结构有害的氧化镍等疏松层)；改为在MCrAlY过渡层析出一定厚度的铝(Al)后、采用磁控溅射的方式直接溅射一层金属铝 (Al)，使溅射一层金属铝(Al)与析出的铝(Al)融合成一体、并均勻分布于NiCrAlYl过渡层的表面，然后再对该金属铝(Al)层进行氧化处理、以生成Al2O3联接过渡层，从而既大幅度降低对MCrAlY过渡层厚度的要求和制备的难度，又防止了结构疏松的氧化镍等氧化物的生成，有效提高该Al2O3联接过渡层与其后蒸镀上的Al2O3陶瓷绝缘层的联接强度；最后按常规方法在Al2O3陶瓷绝缘层上制备薄膜传感器功能层及蒸镀Al2O3保护层，从而实现其专利技术目的。因此，本专利技术包括A.合金基板的表面处理先、后采用丙酮和乙醇对待测合金基板的表面进行清洗，清洗后置于氮气氛下干燥；B.在合金基板上沉积NiCrAlY合金过渡层采用常规磁控溅射方法将NiCrAlY合金沉积于经步骤A处理后的合金基板上、作为过渡层，得带NiCrAlY合金过渡层的复合基板；C.金属铝的析出将步骤B所得复合基板置于真空热处理炉内，在10_3-10_%真空及900-1300°C温度条件下，加热至金属铝析出的厚度达100-300nm后、随炉冷却至常温， 得带NiCrAlY合金过渡层及金属铝析出层的复合基板；D.溅射金属铝层在经步骤C处理后的复合基板上、采用常规磁控溅射方法将金属铝(Al)沉积于铝析出层上，使沉积的金属铝(Al)与析出的金属铝(Al)融合成一体、且均勻分布(覆盖)于NiCrAlY过渡层表面的厚度达到1-2 μ m止，然后转步骤E进行氧化处理；E.氧化处理在氧气气氛下，勻速升温至900-1100°C后、恒温4-10h (小时)，使金属铝层厚度的50%以上被完全氧化成Al2O3后、冷却至室温，以得带NiCrAlY合金过渡层及 Al2O3联接过渡层的复合基板；F.设置Al2O3陶瓷绝缘层采用常规真空蒸镀法、将经步骤E氧化处理后的复合基板置于真空气氛及500-600°C下、采用高纯度Al2O3为蒸镀原料，在复合基板的Al2O3联接过渡层的表面沉积3-10 μ m厚的Al2O3陶瓷、作为绝缘层；G.设置薄膜传感器功能层及Al2O3保护层按常规方法将经步骤F制得的复合基板置于真空气氛下，采用磁控溅射或电子束蒸发方法在Al2O3陶瓷绝缘层上设置各薄膜传感器；然后在Al2O3陶瓷绝缘层及传感器功能层表面仍按常规方法、在真空气氛及 500-600°C温度下、采用电子束蒸发的方法在Al2O3绝缘层和薄膜传感器的表面蒸镀上Al2O3 保护层、至Al2O3保护层的上表面到薄膜传感器上表面的厚度为1. 0-2. 0 μ m止；从而制得本专利技术所述薄膜传感器。以上所术合金基板为M基合金板或不锈钢基板。在步骤D中所述常规磁控溅射方法为直流磁控溅射法、射频磁控溅射法或中频磁控溅射法，在背底真空度为6. OX 10_4pa、 工作气压为0. 5Pa及室温条件下，以纯度不低于99. 99wt%的Al为靶材、以体积百分比计纯度为不低于99. 999%的氩气作为溅射介质进行溅射处理。步骤F所述常规真空蒸镀法、其真空度为KT3-IO-5Pa,而所述采用高纯度Al2O3为蒸镀原料、原料Al2O3的纯度不低于 99. 99wt%。本专利技术由于采用在NiCrAlY过渡层析出一定厚度的铝(Al)后、采用磁控溅射的方式直接溅射一层金属铝(Al)，使溅射一层金属铝(Al)与析出的铝(Al)融合成一体、并均勻分布于NiCrAlYl过渡层的表面，然后再对该金属铝(Al)层进行氧化处理、以生成Al2O3 联接过渡层；采用本专利技术方法MCrAlY过渡层的厚度从
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的IOOym降至本专利技术的 5 μ m左右、即仅为
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的二十分之一左右，从而大幅度降低了 NiCrAlY过渡层制备的难度及制备的成本；同时有效提高了薄膜传感器在1000°c环境下使用的安全性与可靠性。 因而本专利技术具有NiCrAlY过渡层的厚度薄、制备难度及生产成本低，且可有效提高与Al2O3 陶瓷绝缘层的联接强度高，使其可在1000°C左本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种在合金基板上设置薄膜传感器的方法，包括：Ａ．合金基板的表面处理：先、后采用丙酮和乙醇对待测合金基板的表面进行清洗，清洗后置于氮气氛下干燥；Ｂ．在合金基板上沉积ＮｉＣｒＡｌＹ合金过渡层：采用常规磁控溅射方法将ＮｉＣｒＡｌＹ合金沉积于经步骤Ａ处理后的合金基板上、作为过渡层，得带ＮｉＣｒＡｌＹ合金过渡层的复合基板；Ｃ．金属铝的析出：将步骤Ｂ所得复合基板置于真空热处理炉内，在１０－３１０－５Ｐａ真空及９００－１３００℃温度条件下，加热至金属铝析出的厚度达１００－３００ｎｍ后、随炉冷却至常温，得带ＮｉＣｒＡｌＹ合金过渡层及金属铝析出层的复合基板；Ｄ．溅射金属铝层：在经步骤Ｃ处理后的复合基板上、采用常规磁控溅射方法将金属铝沉积于铝析出层上，使沉积的金属铝与析出的金属铝融合成一体、且均匀分布于ＮｉＣｒＡｌＹ过渡层表面的厚度达到１－２μｍ止，然后转步骤Ｅ进行氧化处理；Ｅ．氧化处理：在氧气气氛下，匀速升温至９００－１１００℃后、恒温４－１０ｈ，使金属铝层厚度的５０％以上被完全氧化成Ａｌ２Ｏ３后、冷却至室温，以得带ＮｉＣｒＡｌＹ合金过渡层及Ａｌ２Ｏ３联接过渡层的复合基板；Ｆ．设置Ａｌ２Ｏ３陶瓷绝缘层：采用常规真空蒸镀法、将经步骤Ｅ氧化处理后的复合基板置于真空气氛及５００－６００℃下、采用高纯度Ａｌ２Ｏ３为蒸镀原料，在复合基板的Ａｌ２Ｏ３联接过渡层的表面沉积３－１０μｍ厚的Ａｌ２Ｏ３陶瓷、作为绝缘层；Ｇ．设置薄膜传感器功能层及Ａｌ２Ｏ３保护层：按常规方法将经步骤Ｆ制得的复合基板置于真空气氛下，采用磁控溅射或电子束蒸发方法在Ａｌ２Ｏ３陶瓷绝缘层上设置各薄膜传感器；然后在Ａｌ２Ｏ３陶瓷绝缘层及传感器功能层表面仍按常规方法、在真空气氛及５００－６００℃温度下、采用电子束蒸发的方法在Ａｌ２Ｏ３绝缘层和薄膜传感器的表面蒸镀上Ａｌ２Ｏ３保护层、至Ａｌ２Ｏ３保护层的上表面到薄膜传感器上表面的厚度为１．０－２．０μｍ止；从而制得本专利技术所述薄膜传感器。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋洪川，陈寅之，刘治君，李瑶，张万里，刘兴钊，李言荣，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：90