一种氧化铝介电薄膜的低温溶液制备方法技术

本发明专利技术属于新材料及微电子领域，特别涉及一种氧化铝介电薄膜的低温溶液制备方法。包括如下步骤：称取可溶性的铝盐，量取溶剂，配置浓度为0.01‑0.5摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过0.1‑3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液；制备氧化铝薄膜：将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行50‑150 ℃的预热处理，然后经过一定功率、时间和温度的光波退火，根据氧化铝薄膜的厚度要求可多次涂覆前驱体氧化铝溶液并退火处理，即得到氧化铝介电薄膜。本发明专利技术所得氧化铝薄膜介电性能高，在晶体管、电容器等微电子领域有重要应用前景。通过本发明专利技术的工艺可以避免通常的高温溶液工艺、工艺周期长或昂贵设备等，成本低，适合工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料及微电子领域，特别涉及一种氧化铝介电薄膜的低温溶液制备方法，氧化铝薄膜在晶体管、电容器等微电子领域有重要应用前景。
技术介绍
随着集成电路的飞速发展，作为硅基集成电路核心器件金属-氧化物-场效应晶体管(Metal-Oxide-SemiconductorFieldEffectTransistor，MOSFET)的特征尺寸正以摩尔定律速度缩小。然而，当传统栅介质层SiO2的厚度减小到原子尺寸时，由于量子隧穿效应的影响，SiO2将失去介电性能，以至将严重影响器件的稳定性和可靠性。因此需要寻找新型高介电常数(K)材料来替代SiO2作栅介质，能够在保持和增大栅极电容的同时，使介质层仍保持足够的物理厚度来限制隧穿效应的影响。氧化铝薄膜具有良好的化学和机械稳定性、透明性、且耐磨性好、硬度大、熔点高、介电常数高、抗辐照损伤能力强。因此,广泛应用在微电子器件、光学涂层、保护层、高速切削工具中。并且因为氧化铝的禁带宽度约9eV，是介质材料中禁带宽度较大的材料，绝缘性非常好，介电常数也比SiO2高，因此也是一种可用作互补金属氧化物半导体（CMOS）栅介层的SiO2替代材料。在高温下与Si之间有良好的热稳定性，且有较低的漏电流密度。目前制备氧化铝薄膜的方法多种多样，主要包括气相法和液相法两大类。例如，磁控溅射、电子束蒸发、原子层沉积及化学气相沉积等方法都被用来制备氧化铝薄膜。然而，这些气相方法通常需要真空环境，增加了设备的复杂及成本的提高。近年来，液相方法日益引起了广泛的关注和迅速的发展，例如溶胶-凝胶法、喷雾热解法等。近年来发展的液相法合成氧化铝薄膜的研究报道有许多。例如，公开号为CN1790632的中国专利技术专利公开了一种硅衬底上高介电常数氧化铝介电薄膜材料及制备方法：预先淀积一层铝，然后原位氧气氛下氧化，形成一层氧化铝预淀积层；步骤3：采用有机化学汽相沉积方式，用高纯三甲基铝有机源和高纯氧气作为反应气体，在半导体衬底上形成的氧化铝预淀积层上，外延生长氧化铝介电薄膜，形成一种高介电常数氧化铝介电薄膜材料。公开号为CN100365167C的中国专利技术专利公开了一种氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法：采用溶胶-凝胶方法制备钛的前驱体，通过浸渍提拉把这种前驱体涂覆在腐蚀铝箔表面，经过热处理后，形成一层具有高介电常数的氧化钛薄膜，然后将这种涂有氧化钛薄膜的腐蚀铝箔进行阳极氧化，形成一层高介电常数的复合阳极氧化膜。由上述专利技术专利可以看出，虽然液相法可以制备较高性能的氧化铝薄膜，但液相法通常需要高温（高于400℃）退火，才能促使前驱体薄膜分解并致密化，形成致密无针孔的氧化铝薄膜。因此，寻找一种新的低温溶液技术制备技术，对于氧化铝薄膜在各种领域的大规模应用是极为重要和迫切的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化铝介电薄膜的低温溶液制备方法，实现氧化铝的简易高效制备，更易于大规模生产和应用。本专利技术的创新点主要在于：发展了新的低温光波方法高效合成高介电性能的氧化铝薄膜。本专利技术的技术方案，具体包括以下步骤：(1)制备前驱体溶液：称取可溶性的铝盐，量取溶剂，配置浓度为0.01-0.5摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过0.1-3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液；(2)制备氧化铝薄膜：将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行50-150℃的预热处理，然后经过一定功率、时间和温度的光波退火，根据氧化铝薄膜的厚度要求可多次涂覆氧化铝前驱体溶液并退火处理，即得到氧化铝介电薄膜。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的可溶性的铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝或乙酸铝中的一种或两种以上。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的溶剂为乙二醇甲醚、乙醇、水、乙二醇或二甲基甲酰胺中的一种或两种以上。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述涂覆方法为旋转涂覆法、滴涂法、浸涂法、喷雾法或喷墨打印法。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的光波的生成仪器为用作厨具的光波炉或具有卤素灯管的加热仪器。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的光波退火的功率为100-900W。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的光波退火的时间为5-120分钟。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的光波退火过程中的温度为150-300℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术工艺简单容易操作，原料廉价易得，所制备的氧化铝薄膜介电性能高，有望在晶体管、电容器等微电子器件中得到应用。通过本专利技术的工艺可以避免通常的高温溶液工艺、工艺周期长或昂贵设备等，成本低，适合工业化大规模生产。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。附图1为实施例之一的氧化铝薄膜的电容-频率曲线；附图2是实施例之一的氧化铝薄膜的漏电流密度-偏压曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1：称取1.875g硝酸铝，量取10毫升乙二醇甲醚溶液，配置浓度为0.5摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液。将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行50℃的预热处理，然后经过300W、60分钟和200℃的光波退火，即得到氧化铝介电薄膜。实施例2：称取0.021g乙酸铝，量取10毫升乙醇溶液，配置浓度为0.01摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过0.1小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液。将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行150℃的预热处理，然后经过700W、30分钟和280℃的光波退火，即得到氧化铝介电薄膜。实施例3：称取0.067g氯化铝，量取5毫升水溶液，配置浓度为0.1摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过1小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液。将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行90℃的预热处理，然后经过900W、5分钟和300℃的光波退火，即得到氧化铝介电薄膜。实施例4：称取0.375g硝酸铝，量取20毫升乙二醇溶液，配置浓度为0.05摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过2小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液。将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行120℃的预热处理，然后经过500W、20分钟和250℃的光波退火，即得到氧化铝介电薄膜。实施例5：称取2.565g硫酸铝，量取15毫升二甲基甲酰胺溶液，配置浓度为0.5摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液。将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行70℃的预热处理，然后经过100W、120分钟和150℃的光波退火，即得到氧化铝介电薄膜。上述实施例结合附图对本专利技术的具体实施方式进行了描述，但并非对本专利技术保护范围的限制。所属领域技术人员应该明白，在本专利技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的对本专利技术的各种修改或变形，仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铝介电薄膜的低温溶液制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 制备前驱体溶液：称取可溶性的铝盐，量取溶剂，配置浓度为0.01‑0.5摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过0.1‑3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液；(2) 制备氧化铝薄膜：将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行50‑150 ℃的预热处理，然后经过一定功率、时间和温度的光波退火，根据氧化铝薄膜的厚度要求可多次涂覆前驱体氧化铝溶液并退火处理，即得到氧化铝介电薄膜；所述的光波的生成仪器为用作厨具的光波炉或具有卤素灯管的加热仪器。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝介电薄膜的低温溶液制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)制备前驱体溶液：称取可溶性的铝盐，量取溶剂，配置浓度为0.01-0.5摩尔/升的氧化铝前驱体溶液，经过0.1-3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化铝前驱体溶液；(2)制备氧化铝薄膜：将氧化铝前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化铝前驱体薄膜，进行50-150℃的预热处理，然后经过一定功率、时间和温度的光波退火，根据氧化铝薄膜的厚度要求可多次涂覆前驱体氧化铝溶液并退火处理，即得到氧化铝介电薄膜；所述的光波的生成仪器为用作厨具的光波炉或具有卤素灯管的加热仪器。2.根据权利要求1所述的一种氧化铝介电薄膜的低温溶液制备方法，其特征在于：所述的可溶性的铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏国栋，王素梅，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37