一种三氯氢硅提纯装置制造方法及图纸

一种三氯氢硅提纯装置，属于化工生产设备技术领域，目的是提供一种能够提取高纯度三氯氢硅和四氯化硅、且可以大幅度地降低尾气总量的提纯装置，其技术方案是：它采用脱轻塔、两级三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精馏塔结构，脱轻塔与第一级三氯氢硅精馏塔、第二级三氯氢硅精馏塔依次连接，四氯化硅精馏塔接在第二级三氯氢硅精馏塔后，在第二级三氯氢硅精馏塔与四氯化硅精馏塔之间还接有中间罐。本实用新型专利技术的优点是：高纯三氯氢硅产品中的Ｂ含量得到了明显的降低，可以适用目前国内所有多晶硅生产厂家的要求；高纯三氯氢硅产品的纯度及收率均得到了明显的提高；四氯化硅纯度可以适用各气相白炭黑厂家的使用要求；尾气总量得到大幅度的降低。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种三氯氢硅的提纯装置，属于化工生产设备

技术介绍
三氯氢硅(SiHC13)又称三氯硅烷或硅氯仿，为无色液体，遇水分解，溶于苯、醚等 有机溶剂。三氯氢硅是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体，还是制造多晶硅 的主要原料。目前，很多的生产多晶硅的厂家都是采用外购纯度为99%以上的三氯氢硅 作为初始原料，其中含少量SiH2C12、SiC14杂质，该原料需进一步精制，以提高三氯氢硅纯 度，再进行还原生产多晶硅产品。随着对多晶硅产品质量不断提高，多晶硅生产厂家也相 应了提高了初始三氯氢硅产品质量，从而迫使一些三氯氢硅生产厂家对原精馏工艺进行改 造。由于多晶硅厂家本身精馏设备的不同，对初始三氯氢硅产品中B含量(质量分数)的 要求也不相同，一般来讲分为B含量彡4父10_7(以肌13计)和B含量彡5X10_8两种。传统的分离方法是合成料进入三氯氢硅精馏塔，靠塔釜再沸器蒸汽的加热气化， 温度为89°C左右压力约为0. 27MPa。回流液三氯氢硅纯度合格后采出高纯三氯氢硅作为多 晶硅原料，未被冷凝的气相料主要为低沸物经塔放空至尾气冷凝器再次冷凝回收，其余未 凝气体排放至淋洗塔。三氯氢硅塔塔釜产品进入四氯化硅塔；四氯化硅塔塔顶采纯度较高 的三氯氢硅，塔釜采出四氯化硅和高沸物。原流程缺点1)三氯氢硅塔侧线采出的高纯三氯氢硅产品中B杂质含量高，不能满足用户要 求；2)尾气处理系统负荷大，运行费用高；3)无法提取高纯的四氯化硅。鉴于以上缺点，有必要对原工艺流程和设备进行改造。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种能够提取高纯度三氯氢硅和四氯化 硅、且可以大幅度地降低尾气总量的三氯氢硅提纯装置。解决上述技术问题的技术方案是一种三氯氢硅提纯装置，它包括三氯氢硅精馏塔、四氯化硅精馏塔，其改进之处 是，它增加了脱轻塔，并采用两级三氯氢硅精馏塔，脱轻塔与第一级三氯氢硅精馏塔连接， 第二级三氯氢硅精馏塔接在第一级三氯氢硅精馏塔后，四氯化硅精馏塔接在第二级三氯氢 硅精馏塔后，在第二级三氯氢硅精馏塔与四氯化硅精馏塔之间还接有中间罐。上述三氯氢硅提纯装置，所述四氯化硅精馏塔为高效导向筛板塔。上述三氯氢硅提纯装置，所述中间罐的进料口与第二级三氯氢硅精馏塔塔底再沸 器相连接，中间罐的出料口接四氯化硅精馏塔进料。上述三氯氢硅提纯装置，所述脱轻塔与第一级三氯氢硅精馏塔的连接管道中安装有脱轻塔出料泵。本技术的有益效果是1)高纯三氯氢硅产品中的B含量得到了明显的降低，高纯三氯氢硅产品可以适用 目前国内所有多晶硅生产厂家的要求；2)高纯三氯氢硅产品的纯度及收率均得到了明显的提高；3)四氯化硅纯度可以适用各气相白炭黑厂家的使用要求；4)尾气处理工段的负荷远低于现有技术的尾气处理工段的负荷，显示出本装置的 尾气总量得到大幅度的降低。附图说明图1是本技术的结构示意图。图中标记如下脱轻塔1、氯硅烷混合料2、脱轻塔塔底再沸器3、脱轻塔出料泵4、 三氯氢硅精馏塔底再沸器5、脱轻塔向三氯氢硅精馏塔过料6、脱轻塔回流泵7、第一级三氯 氢硅精馏塔8、脱轻塔塔顶冷凝器9、轻沸物去淋洗塔吸收10、第一级三氯氢硅精馏塔塔顶 冷凝器11、第二级三氯氢硅精馏塔12、高纯三氯氢硅出料13、第一级三氯氢硅精馏塔向第 二级三氯氢硅精馏塔过料14、第二级三氯氢硅精馏塔塔底再沸器15、中间罐16、四氯化硅 精馏塔塔底再沸器17、四氯化硅精馏塔进料18、三氯氢硅混合液19、四氯化硅精馏塔20、第 二级三氯氢硅精馏塔塔顶冷凝器21、不凝三氯氢硅回收去合成系统22、四氯化硅精馏塔塔 顶冷凝器23、不凝四氯化硅排尾气24、高纯四氯化硅出料25、高沸物26、脱轻塔回流27、第 一级三氯氢硅精馏塔回流28、第二级三氯氢硅精馏塔回流29、四氯化硅塔回流30。具体实施方式图中显示，本技术在现有技术三氯氢硅精馏塔、四氯化硅精馏塔的基础上增 加了脱轻塔和一个三氯氢硅精馏塔，形成脱轻塔——第一级三氯氢硅精馏塔一第二级三氯 氢硅精馏塔一四氯化硅精馏塔的设备工艺流程，并在第二级三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精 馏塔之间增加了中间罐。上述脱轻塔和三个精馏塔都配置了塔底再沸器、塔顶冷凝器和回流装置，这些设 备均属于现有技术，不再赘述。本技术的运行过程如下1、将待提纯的氯硅烷混合液送入脱轻塔1，混合液经多层填料到塔釜再沸器。由 蒸汽加热到50 60°C左右，使三氯氢硅和四氯化硅混合液汽化，塔内压力控制在0. 08 0. IMPa ；塔中和塔顶温度控制45 55°C，来自蒸馏釜的混合液在填料层中完成热量与成分 的交换与分离，最终轻沸的二氯硅烷和氯化硼还有极少量的三氯氢硅在塔顶富集，经冷凝 少量回收，其余全部轻沸物去淋洗塔吸收10。2、高沸的四氯化硅和绝大部分的三氯氢硅在脱轻塔1的塔底富集，靠脱轻塔出料 泵4的压力送至第一级三氯氢硅精馏塔8，在第一级三氯氢硅精馏塔8内混合液经多层填料 到塔釜再沸器，由蒸汽加热，使三氯氢硅和四氯化硅混合液汽化，塔内压力控制在0. 24 0. 28MPa ；塔内温度控制在60 120°C，来自蒸馏釜的混合液在填料层中完成热量与成分的 交换与分离，最终沸点低的三氯氢硅在气相中富集经第一级三氯氢硅精馏塔塔顶冷凝器11产出高纯的三氯氢硅。其中硼含量B含量<4X10_7，磷含量P含量<5X10_7。四氯化硅及 高沸物含有少量的三氯氢硅在液相中富集，靠第一级三氯氢硅精馏塔8自身压力送至第二 级三氯氢硅精馏塔12，进一步提取三氯氢硅。此塔控制压力在0. 08 0. 15MPa ；温度控制 在40 90°C，只含有四氯化硅和高沸物的混合液靠第二级三氯氢硅精馏塔12的压力送入 中间罐16。3、中间罐16靠合成系统机后压力加压，将四氯化硅和高沸物的混合液送入四氯 化硅精馏塔20，四氯化硅精馏塔20为高效导向筛板塔。四氯化硅和高沸物的混合液在各塔 板上进行热量与成分的交换与分离。四氯化硅沸点为57. 57°C，高沸物与氯化磷的沸点为 76°C以上，所以四氯化硅气相会在四氯化硅精馏塔20的塔顶富集，经四氯化硅精馏塔塔顶 冷凝器23冷凝产出高纯四氯化硅。本技术采用现代先进的计算机模拟软件，对三氯氢硅精馏过程进行了详细的 模拟计算和优化，在此基础上，采用了现代高效分离技术——填料塔与筛板塔相结合，对生 产设备进行优化和改造，提高了三氯氢硅的质量，达到了节能降耗的目的。应用表明，这种 经过理论优化和技术改进，可以实现产品质量大幅度高，硼的含量降低到极低，排放的三氯 氢硅减少50%以上，同时节能20% 30%，实现了大规模提高经济效益的目的。权利要求一种三氯氢硅提纯装置，它包括三氯氢硅精馏塔、四氯化硅精馏塔，其特征在于它增加了脱轻塔，并采用两级三氯氢硅精馏塔，脱轻塔与第一级三氯氢硅精馏塔连接，第二级三氯氢硅精馏塔接在第一级三氯氢硅精馏塔后，四氯化硅精馏塔接在第二级三氯氢硅精馏塔后，在第二级三氯氢硅精馏塔与四氯化硅精馏塔之间还接有中间罐。2.根据权利要求1所述的三氯氢硅提纯装置，其特征在于所述四氯化硅精馏塔 为高效导向筛板塔。3.根据权利要求2所述的三氯氢硅提纯装置，其特征在于所述中间罐的进料口 与第二级三氯氢硅精馏塔塔底再沸器相连接，中间罐的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯氢硅提纯装置，它包括三氯氢硅精馏塔、四氯化硅精馏塔，其特征在于：它增加了脱轻塔［１］，并采用两级三氯氢硅精馏塔，脱轻塔［１］与第一级三氯氢硅精馏塔［８］连接，第二级三氯氢硅精馏塔［１２］接在第一级三氯氢硅精馏塔［８］后，四氯化硅精馏塔［２０］接在第二级三氯氢硅精馏塔［１２］后，在第二级三氯氢硅精馏塔［１２］与四氯化硅精馏塔［２０］之间还接有中间罐［１６］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙亮，
申请(专利权)人：唐山三孚硅业有限公司，
类型：实用新型
国别省市：13[中国|河北]