本发明专利技术提供了一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的精馏方法：包括：a)将含有三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅以及杂质的原料液通入第一精馏塔中进行精馏，从所述原料液中分离出四氯化硅以及第一部分杂质，b)将所述第一精馏塔的塔顶馏分通入第二精馏塔中进行精馏，从所述第一精馏塔的塔顶馏分中分离二氯二氢硅馏分；并将二氯二氢硅馏分通入分离塔中进行精馏分离，分离出第二部分杂质，并得到二氯二氢硅；c)将所述第二精馏塔的塔底馏分通入第三精馏塔中，从所述塔底馏分中分离第三部分杂质；并得到三氯氢硅。本发明专利技术提供的精馏方法将原料液中的二氯二氢硅通过精馏分离，降低了能耗，节约了成本，保护了环境。本发明专利技术还提供了一种精馏装置。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精馏提纯
，具体涉及一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅 的精馏方法及其装置。
技术介绍
多晶硅是制造半导体器件、集成电路、太阳能电池的基础材料。目前世界上80%以 上多晶硅是采用改良西门子法生产的，其余不到20%主要是硅烷热分解法生产的。改良西 门子法是将冶金级金属硅粉转化为液态的三氯氢硅等氯硅烷，然后通过精馏提纯的方法除 去其中的杂质，再用高纯氢气将提纯后的氯硅烷还原为多晶硅。但是改良西门子法生产的多晶硅中杂质较多，而多晶硅产品的纯度要求极高，太 阳能级多晶硅对磷、硼、金属等杂质的含量要求都在Ippb以下，对碳杂质含量要求在Ippm 以下，电子级多晶硅的杂质含量要求更高，所述精馏是多晶硅的生产流程中对多晶硅产品 纯度最为重要和关键的环节，精馏技术的先进性，对提高多晶硅产品的质量，降低装置投资 成本，减少装置运行成本，起到至关重要的作用。目前国内普遍采用常规板式塔精馏技术，理论塔板数多，塔的高度较高，回流比 大，使得多晶硅的生产能耗也高。并且没有二氯二氢硅精馏工艺和回收技术，导致多晶硅的 生产物耗较高，不仅增加二氯二氢硅的处理费用，而且生产成本也居高不下。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的精馏 方法及其装置，通过精馏从含有四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅和杂质的原料液中将四氯 化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅精馏分离，得到纯度较高的三氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅， 降低能耗、保护环境。为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二 氢硅的精馏方法，包括a)将含有三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅以及杂质的原料液通入第一精馏塔中 进行精馏，从所述原料液中分离出四氯化硅以及第一部分杂质；所述第一精馏塔塔顶操作 压力为0. 05-0. 5MPaG，塔釜操作压力为0. 055-0. 55MPaG，塔顶操作温度为40-100°C，塔釜 操作温度为70-136°C ；b)将所述第一精馏塔的塔顶馏分通入第二精馏塔中进行精馏，从所述第一精馏塔 的塔顶馏分中分离二氯二氢硅馏分；并将二氯二氢硅馏分通入分离塔中进行精馏分离，分 离出第二部分杂质，并得到二氯二氢硅；所述第二精馏塔塔顶操作压力为0. 15-0. 5MPaG, 塔釜操作压力为0. 16-0. 55MPaG，塔顶操作温度为50_95°C，塔釜操作温度为60-100°C ；所 述分离塔的塔顶操作压力为0. 15-0. 5MPaG，塔釜操作压力为0. 16-0. 55MPaG，塔顶操作温 度为38-72°C，塔釜操作温度为60-100°C ；c)将所述第二精馏塔的塔底馏分通入第三精馏塔中，从所述塔底馏分中分离第三 部分杂质；并得到三氯氢硅；所述第三精馏塔塔顶操作压力为0. 05-0. 5MPaG，塔釜操作压 力为0. 06-0. 55MPaG，塔顶操作温度为40-100°C，塔釜操作温度为45_110°C。优选的，步骤c)具体为dl)将所述第三精馏塔的塔顶馏分通入第四精馏塔中，从所述塔顶馏分中分离第 四部分杂质；将所述第四精馏塔的塔顶馏分通入所述第一精馏塔中循环利用；所述第四 精馏塔塔顶操作压力为0. 05-0. 5MPaG，塔釜操作压力为0. 06-0. 55MPaG，塔顶操作温度为 40-100°C，塔釜操作温度为45-110°C ；d2)将所述第四精馏塔的塔底馏分通入所述第五精馏塔，从所述塔底馏分中分离 第五部分杂质，得到三氯氢硅；所述第五精馏塔塔顶操作压力为0. 05-0. 5MPaG,塔釜操作 压力为0. 06-0. 55MPaG，塔顶操作温度为40-100°C，塔釜操作温度为45_110°C。优选的，所述第一精馏塔为板式塔；所述第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔、第 五精馏塔为填料塔。本专利技术提供的精馏方法，先将含有四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅和杂质的原料 液进行第一级精馏，塔底馏分即提留段为沸点相对较高的重组分，包括四氯化硅与第一部 分杂质；塔顶馏分即精馏段为沸点相对较低的轻组分，包括三氯氢硅、二氯二氢硅以及杂 质；将所述第一精馏塔的塔顶馏分通入第二精馏塔，进行第二级精馏，塔顶馏分为二氯二 氢硅与第二部分杂质的气体，再将所述第二精馏塔的塔顶馏分通入分离塔中，进行精馏分 离，所述分离塔的塔顶馏分为二氯二氢硅，塔底馏分为第二部分杂质；将所述第二精馏塔 的塔底馏分通入第三精馏塔中进行第三级精馏，塔顶馏分为纯净的三氯氢硅，塔底馏分为 第三部分杂质。本专利技术提供的精馏方法通过不同精馏塔的设置将四氯化硅、三氯氢硅和二 氯二氢硅很好的分开，产物均达到要求的纯度，实验证明，使用本专利技术方法精馏得到的三氯 氢硅纯度大于99. 99999999%、四氯化硅纯度大于99. 9999999 %、二氯二氢硅的纯度大于 99. 999999 %，而且精馏分离的杂质可以进一步提高纯度并分离从而能够回收使用，降低了 能耗，保护了环境。附图说明图1本专利技术提供的精馏操作流程示意图；图2本专利技术实施例1提供的操作流程示意图。具体实施例方式为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的优选实施方案进行描述，但 是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点而不是对本专利技术专利要求的 限制。本专利技术提供了一种二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅的精馏方法a)将含有三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅以及杂质的原料液通入第一精馏塔中 进行精馏，从所述原料液中分离出四氯化硅以及第一部分杂质；所述第一精馏塔塔顶操作 压力为0. 05-0. 5MPaG，塔釜操作压力为0. 055-0. 55MPaG，塔顶操作温度为40-100°C，塔釜 操作温度为70-136°C ；b)将所述第一精馏塔的塔顶馏分通入第二精馏塔中进行精馏，从所述第一精馏塔 的塔顶馏分中分离二氯二氢硅馏分；并将二氯二氢硅馏分通入分离塔中进行精馏分离，分 离出第二部分杂质，并得到二氯二氢硅；所述第二精馏塔塔顶操作压力为0. 15-0. 5MPaG, 塔釜操作压力为0. 16-0. 55MPaG，塔顶操作温度为50_95°C，塔釜操作温度为60-100°C。所 述分离塔的塔顶操作压力为0. 15-0. 5MPaG，塔釜操作压力为0. 16-0. 55MPaG，塔顶操作温 度为38-72°C，塔釜操作温度为60-100°C ；c)将所述第二精馏塔的塔底馏分通入第三精馏塔中，从所述塔底馏分中分离第三 部分杂质；并得到三氯氢硅；所述第三精馏塔塔顶操作压力为0. 05-0. 5MPaG，塔釜操作压 力为0. 06-0. 55MPaG，塔顶操作温度为40-100°C，塔釜操作温度为45_110°C。按照本专利技术，所述步骤a)中的包括四氯化硅、三氯氢硅二氯二氢硅的原料液可以 使用本领域技术人员熟知的方法制备。在包括三氯氢硅的原料液中，杂质的可以为含磷化 合物、含硼化合物、固体硅粉颗粒，但不限于此。所述含磷化合物的具体例子为三氯化磷、五 氯化磷，所述含硼化合物的具体例子为三氯化硼、乙硼烷，但不限于此。按照本专利技术，第一精馏塔的作用是从所述原料液中分离第一部分杂质及四氯化 硅。所述第一部分杂质的主要成分为固体硅粉颗粒及含磷化合物。为了实现所述第一部分杂质的分离，控制第一精馏塔的操作条件如下本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的精馏方法，其特征在于，包括：ａ）将含有三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅以及杂质的原料液通入第一精馏塔中进行精馏，从所述原料液中分离出四氯化硅以及第一部分杂质；所述第一精馏塔塔顶操作压力为０．０５－０．５ＭＰａＧ，塔釜操作压力为０．０５５－０．５５ＭＰａＧ，塔顶操作温度为４０－１００℃，塔釜操作温度为７０－１３６℃；ｂ）将所述第一精馏塔的塔顶馏分通入第二精馏塔中进行精馏，从所述第一精馏塔的塔顶馏分中分离二氯二氢硅馏分；并将二氯二氢硅馏分通入分离塔中进行精馏分离，分离出第二部分杂质，并得到二氯二氢硅；所述第二精馏塔塔顶操作压力为０．１５－０．５ＭＰａＧ，塔釜操作压力为０．１６－０．５５ＭＰａＧ，塔顶操作温度为５０－９５℃，塔釜操作温度为６０－１００℃；所述分离塔的塔顶操作压力为０．１５－０．５ＭＰａＧ，塔釜操作压力为０．１６－０．５５ＭＰａＧ，塔顶操作温度为３８－７２℃，塔釜操作温度为６０－１００℃；ｃ）将所述第二精馏塔的塔底馏分通入第三精馏塔中，从所述塔底馏分中分离第三部分杂质；并得到三氯氢硅；所述第三精馏塔塔顶操作压力为０．０５－０．５ＭＰａＧ，塔釜操作压力为０．０６－０．５５ＭＰａＧ，塔顶操作温度为４０－１００℃，塔釜操作温度为４５－１１０℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱国平，潘和平，刘兴国，田先瑞，
申请(专利权)人：重庆大全新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：85
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