一种二氯二氢硅组分的检测方法技术

一种二氯二氢硅组分的检测方法，使用气象色谱-质谱联用仪进行组分检测，检测过程中使用了进样装置，进样装置包括密封器和水浴槽，本发明专利技术能有效避免样品与空气接触、检测结果准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氯二氢硅组分的检测方法。
技术介绍
目前，二氯二氢硅在半导体工业中作为外延淀积硅源，具有沉积速率快、外延片厚度均匀等特点，被广泛应用。但由于二氯二氢硅中的微量杂质会给半导体器件带来不良影响，危害非常大，因而二氯二氢硅中的微量杂质检测尤为重要。顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。由于二氯硅烷在常温常压下为具有刺激性窒息气味和腐蚀性的无色有毒气体，沸点(101.325kPa)：8.2℃。空气中易燃，44℃以上能自燃，燃烧氧化后生成氯化氢和氧化硅，加热至100℃以上时会自行分解而生成氯化氢、氯、氢和不定性硅，施以强烈撞击时也会自行分解在湿空气中产生腐蚀性烟雾，遇水水解生成盐酸和聚硅氧烷(SiH2O)4。由以上可以看出，在进行二氯二氢硅分析时，须完全隔绝空气，且须在低温下进行。采用传统的顶空进样器并通过微量注射器抽取其顶部气体进行色谱分析，这是在较粗放的检测时所采用的方法，在只需大概知道二氯二氢硅组分结果时的一种快速检测方法，此方法会接触空气，造成检测误差，在需要分析出二氯二氢硅中成分含量时显得不是很适用。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中采用顶空进样方式对二氯二氢硅成分进行分析时因接触空气引起的检测误差的问题，提供一种能有效避免样品与空气接触、检测结果准确的二氯二氢硅组分的检测方法。为实现以上目的，本专利技术的技术解决方案是：一种二氯二氢硅组分的检测方法，使用气象色谱-质谱联用仪进行组分检测，检测过程中使用了进样装置，进样装置包括密封器和水浴槽，包括以下步骤：1）使用氮气对密封器内进行排空处理，氮气对密封器内部进行吹扫10分钟，以完全排尽密封器内的空气；2）将经由液氮冷却的固态二氯二氢硅放入到密封器内，抽取真空，使密封器内部的真空度为0Pa；3）将密封器置于水浴槽中，使用流动的纯水进行水浴，水温在0-25℃之间，待密封器内的固态的二氯二氢硅完全变成液态后，在水浴槽中通入少量液氮，使温度控制在0℃左右，等待3-8分钟，使密封器内的气液达到平衡；4)用导管通入载气加压，样品随着载气一起进样；5）采用岛津GC-2014型气相色谱仪、热导检测器对进样进行检测分析，其中：色谱条件：RTX-VMS（30m*0.25mm*1.4μm）；温度：检测器200℃，进样口150℃，柱温80℃；分流方式进样，分流比：10：1，进样10μl；柱流量：高纯氦2ml/min；尾吹：高纯氦30ml/min；6）将步骤4）取样后得到的密封器进行处理，重复进行步骤3）-步骤5)，根据保留时间来确定其出峰位置，定性测试。所述步骤4）中的载气为氦气。所述进样装置底部的水浴槽上设置有三根导管，一根用于导入液氮，一根用于导入常温下的纯水，一根用于排水；密封器上设置有三根导管，一根用以接入纯净的氮气，一根用于排空，一根用于抽取真空。所述导管为不锈钢导管。本专利技术的有益效果为：本检测方法中使用了一套全新的进样装置，在底部水浴槽加装三根不锈钢导管，一根用于导入液氮，一根用于导入常温下的纯水，一根用于排水；密封器加装三根不锈钢，一根接入纯净的氮气，一根用于排空，一根用于抽取真空，在进行分析时，先打开氮气导管，打开排空管，吹扫10分钟，完全排尽密封器中的空气。再将经液氮冷却的固态二氯二氢硅置于密封器中，抽取真空，待真空度达到0Pa后，然后将密封器置于水浴槽中，用流动的纯水进行水浴，待固态二氯二氢硅完全变为液态后，在水浴槽中通入少量液氮，使温度控制在0℃左右，等待约5分钟，密封器内的气液达到平衡后，用导管通入载气加压，样品随载气一起进样，从而有效的避免了样品与空气接触，也避免了由于样品沸点过低，难以处理所造成的检测结果不准确等情况。附图说明图1是本专利技术中进样装置的结构简图。图中，进样装置1，密封器2，水浴槽3，导管4。具体实施方式以下结合附图1和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：一种二氯二氢硅组分的检测方法，使用气象色谱-质谱联用仪进行组分检测，检测过程中使用了进样装置1，进样装置1包括密封器2和水浴槽3，包括以下步骤：1）使用氮气对密封器2内进行排空处理，氮气对密封器2内部进行吹扫10分钟，以完全排尽密封器2内的空气；2）将经由液氮冷却的固态二氯二氢硅放入到密封器2内，抽取真空，使密封器2内部的真空度为0Pa；3）将密封器2置于水浴槽3中，使用流动的纯水进行水浴，水温在0-25℃之间，待密封器2内的固态的二氯二氢硅完全变成液态后，在水浴槽3中通入少量液氮，使温度控制在0℃左右，等待3-8分钟，使密封器2内的气液达到平衡；4)用导管4通入载气加压，样品随着载气一起进样；5）采用岛津GC-2014型气相色谱仪、热导检测器对进样进行检测分析，其中：色谱条件：RTX-VMS（30m*0.25mm*1.4μm）；温度：检测器200℃，进样口150℃，柱温80℃；分流方式进样，分流比：10：1，进样10μl；柱流量：高纯氦2ml/min；尾吹：高纯氦30ml/min；6）将步骤4）取样后得到的密封器2进行处理，重复进行步骤3）-步骤5)，根据保留时间来确定其出峰位置，定性测试。所述步骤4）中的载气为氦气。所述进样装置1底部的水浴槽3上设置有三根导管4，一根用于导入液氮，一根用于导入常温下的纯水，一根用于排水；密封器2上设置有三根导管4，一根用以接入纯净的氮气，一根用于排空，一根用于抽取真空。所述导管4为不锈钢导管。本检测方法中使用了一套全新的进样装置1，在底部水浴槽3加装三根导管4，一根用于导入液氮，一根用于导入常温下的纯水，一根用于排水；密封器2加装三根导管4，一根接入纯净的氮气，一根用于排空，一根用于抽取真空，在进行分析时，先打开氮气导管，打开排空管，吹扫10分钟，完全排尽密封器2中的空气。再将经液氮冷却的固态二氯二氢硅置于密封器2中，抽取真空，待真空度达到0Pa后，然后将密封器2置于水浴槽3中，用流动的纯水进行水浴，待固态二氯二氢硅完全变为液态后，在水浴槽3中通入少量液氮，使温度控制在0℃左右，等待约5分钟，密封器2内的气液达到平衡后，用导管4通入载气加压，样品随载气一起进样，从而有效的避免了样品与空气接触，也避免了由于样品沸点过低，难以处理所造成的检测结果不准确等情况。本方法中还需要使用到二氯二氢硅（色谱纯），一甲基三氯硅烷（色谱纯），二甲基二氯硅烷（色谱纯）做为标准物质，与传统检测方法中的使用方法相同。一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷两种物质均为二氯二氢硅中常见的杂质，主要用来对二氯二氢硅中杂质峰进行定性，载气为氦气。二氯二氢硅（色谱纯）作用是用标准物质的保留值来对样品进行对照定性。本专利技术能有效避免样品与空气接触、检测结果准确。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯二氢硅组分的检测方法，使用气象色谱‑质谱联用仪进行组分检测，检测过程中使用了进样装置（1），进样装置（1）包括密封器（2）和水浴槽（3），包括以下步骤：1）使用氮气对密封器（2）内进行排空处理，氮气对密封器（2）内部进行吹扫10分钟，以完全排尽密封器（2）内的空气；2）将经由液氮冷却的固态二氯二氢硅放入到密封器（2）内，抽取真空，使密封器（2）内部的真空度为0Pa；3）将密封器（2）置于水浴槽（3）中，使用流动的纯水进行水浴，水温在0‑25℃之间，待密封器（2）内的固态的二氯二氢硅完全变成液态后，在水浴槽（3）中通入少量液氮，使温度控制在0℃左右，等待3‑8分钟，使密封器（2）内的气液达到平衡；4)用导管（4）通入载气加压，样品随着载气一起进样；5）采用岛津GC‑2014型气相色谱仪、热导检测器对进样进行检测分析，其中：色谱条件： RTX‑VMS（30m*0.25mm*1.4μm）；温度：检测器200℃，进样口150℃，柱温80℃；分流方式进样，分流比：10：1，进样10μl；柱流量：高纯氦2ml/min；尾吹：高纯氦30ml/min；6）将步骤4）取样后得到的密封器（2）进行处理，重复进行步骤3）‑步骤5) ，根据保留时间来确定其出峰位置，定性测试。...

【技术特征摘要】
1.一种二氯二氢硅组分的检测方法，使用气象色谱-质谱联用仪进行组分检测，检测过程中使用了进样装置（1），进样装置（1）包括密封器（2）和水浴槽（3），包括以下步骤：
1）使用氮气对密封器（2）内进行排空处理，氮气对密封器（2）内部进行吹扫10分钟，以完全排尽密封器（2）内的空气；
2）将经由液氮冷却的固态二氯二氢硅放入到密封器（2）内，抽取真空，使密封器（2）内部的真空度为0Pa；
3）将密封器（2）置于水浴槽（3）中，使用流动的纯水进行水浴，水温在0-25℃之间，待密封器（2）内的固态的二氯二氢硅完全变成液态后，在水浴槽（3）中通入少量液氮，使温度控制在0℃左右，等待3-8分钟，使密封器（2）内的气液达到平衡；
4)用导管（4）通入载气加压，样品随着载气一起进样；
5）采用岛津GC-2014型气相色谱仪、热导检测器对进样进行检测分析，其中：
色谱条件：RTX-VMS（30...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪应军，叶家爱，张国光，林科，刘波，
申请(专利权)人：湖北晶星科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42