本发明专利技术提供一种碳微纳集成结构的制备方法，在光刻胶中掺入碳纳米管CNT，使CNT均匀地分布在微结构内部和表面；显影时，在显影液中掺入CNT，光刻胶在溶解过程中发生交联反应，显影液中的CNT自组装到微柱表面，增加了CNT的覆盖率。本发明专利技术使用纳结构对碳微结构进行修饰，极大地提高碳微结构的表面积，改进导电特性。
【技术实现步骤摘要】
研究领域本专利技术涉及碳微/纳机电系统(C-MEMS/NEMS)，具体涉及一种碳微纳集成结构的 制备方法。
技术介绍
随着光刻技术、光刻胶材料和微机电技术的发展，一种新的将传统光刻和高温热 解工艺结合制备具有玻璃碳特性的高深宽比三维(3D)碳微电极阵列结构的制造技术即 carbon microelectromechanical systems (C-MEMS)得到了快速发展。它利用光刻加热解 便可以得到微米级高深宽比3D电极图形，突破了以往用复杂的体微加工法制备3D微电极 的限制，具有结构设计灵活且图形分辨率高、工艺简便、可重复性好和成本低等优点，并且 碳材料具有优良的导电导热性和化学惰性以及比Pt和Au等金属更宽的伏安窗口，可以承 受更大的偏置电压，同时碳的生物兼容性好，在需要保持生物颗粒活性的场合具有极大的 优势等。但是通过C-MEMS制备出的碳微结构通常具有较光滑的表面，其相对表面积较小， 作为电极使用时，电流密度和效率都难以提升。C-MEMS器件的微型化，要求碳微结构的整体 尺寸不能太大，限制了 C-MEMS技术制备的碳微结构在大功率、高电流密度场合的应用。与此同时，随着纳米科技的不断发展，纳米材料(包括纳米颗粒、纳米管、纳米粉、 纳米线、纳米带和纳米棒等纳结构)所具有的很多独特特性不断为人们所认识，例如碳纳 米管(CNT)具有优越的导电、导热和机械等性能；纳米氧化锌(aio)拥有超群的光学、电学 和化学性能。纳米结构尤其能极大的提高微纳米电极电通量以制造高性能的微电池等。《纳 米快报》最近发表的美国斯坦福大学的崔屹的研究小组的研究成果表明，碳纳米线(CNW)固 有的稳定性和储能能力能够使传统的全碳阳极的锂离子充电能力提高6倍以上，利用这项 成果，电池公司将能生产出更轻、更安全和能快速充电的电池。将纳米结构材料和C-MEMS技术结合将极大的拓展C-MEMS技术的应用领 域，并使纳米材料的特性得到产业化发展。制造集成的碳微/纳米结构，目前普遍采用的方法是化学气相沉积(CVD)法， 即通过光刻胶中掺入纳米催化剂实现高温热解及CVD—体化工艺，在碳微结构生成的 同时其表面生长碳纳米结构。2006年马杜(Madou)等人在其论文” Local chemical vapor deposition of carbon nanofibers fromphotoresist" 里，提出碳圆柱结构表面长满碳纳米纤维可极大地改进碳电极的特性。他们 在SU-8胶中掺入左右的碳纳米纤维，每根纤维的一端带有作为催化剂的狗微粒，热解 后碳圆柱结构表面长满了碳纳米纤维，极大地提高了碳电极的表面积。因C-MEMS圆柱碳电 极可以对锂离子进行嵌入/脱嵌，当这种电极表面布满碳纳米纤维之后则可以承载更多锂 离子，将极大提高电极的性能。使用CVD方法制备集成的碳微纳结构，催化剂的大小和分布 决定了纳结构的生长状况，工艺较为复杂，可控性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，使用纳结构对碳微结构 进行修饰，极大地提高碳微结构的表面积，改进导电特性。—种碳微纳集成结构的制备方法，具体为(1)将碳纳米管掺杂于光刻胶中；(2)将掺杂后的光刻胶旋涂于硅基片上，旋涂后作前烘处理；(3)对前烘处理后的硅基片曝光，曝光后作中烘处理；(4)采用混合有碳纳米管的显影液对中烘处理后的硅基片进行显影，显影后作后 烘处理；(5)对后烘处理的硅基片热解即得碳微纳集成结构。进一步的，所述步骤(1)掺杂后的光刻胶中的碳纳米管质量浓度大于零且小于等 于 lmg/ml0进一步的，所述步骤( 分步对硅基片热解。进一步的，所述步骤(4)显影液中的碳纳米管的质量浓度大于0. lmg/ml且小于等 于 0. 5mg/ml0本专利技术的技术效果体现在本专利技术用于改进C-MEMS表面特性的方法是在光刻胶中均勻掺入碳纳米管(CNT)， 从而使CNT均勻地分布在微结构内部和表面；显影时，在显影液中掺入CNT，光刻胶在溶解 过程中发生交联反应，显影液中的CNT自组装到微柱表面，从而增加CNT的覆盖率。本专利技术使用CNT对碳微结构进行修饰，CNT不仅致密地覆盖在碳微结构表面，而且 均勻地分布在其内部，由于CNT是一种优良的电导材料，可以极大地改善碳微结构的导电 特性。本专利技术不涉及纳结构的生长过程，工艺过程简单，制备成本低，可控性高。制备的 微纳集成结构可靠性高且性能优良，可以用作微传感器、微燃料电池、生物芯片等微型器件 的工作电极，增大电极的比表面积，提高工作效率。同时，CNT具有良好的生物兼容性，非常 适合用于需要保持生物活性的场合。在使用生物酶为催化剂的微电化学器件中(如生物燃 料电池)，CNT修饰电极可建立酶与电极之间的直接电连接，加快电子传输速率，提高电流 密度及工作效率。附图说明图1为本专利技术步骤流程图；图2为勻胶后结构示意图。图3为曝光示意图。图4为显影后的交联结构示意图。图5为热解后的碳微纳集成结构示意图。图6为三步热解曲线图。图7为掺入MWNT的微纳集成结构SEM照片，图7 (a)为热解前；图7(b)为热解后； 图7(c)为图7(b)的局部放大图；图7(d)为碳微柱的截面图；图8为掺入SWNT的微纳集成结构SEM照片，图8 (a)为热解前；图8(b)为热解后；图8(c)为图8(b)的局部放大图；图8(d)为碳微柱的截面图；图9为碳微纳集成结构与碳微结构的导电特性曲线图；图10为两步热解曲线图。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例1 工艺流程图如图1所示，具体实施步骤如下(1)预处理步骤用去离子水冲洗单晶硅片(111晶向)后进行丙酮超声5min，之 后放入SPM溶液(V浓硫酸V双氧水=2 1)，110°C加热lOmin，用去离子水冲洗干净， 并用氮气枪吹干；最后将基片进行烘干处理，目的是去除表面的残余水分子，增加光刻胶与 基底的粘附性，烘干温度在150°C，时间5分钟，之后冷却到室温；(2)掺杂步骤将IOml MWNT溶液(中国科学院成都有机化学有限公司)倒入 IOmlPGMEA中，搅拌5min后溶液颜色变成均勻的黑色，再将溶解有MWNT的稀释液倒入40ml SU-8负型光刻胶(GM1075)中，混合均勻。(3)勻胶步骤在KW-4A型勻胶机(中科院微电子中心研究部)上对预处理后的 硅基片上涂覆SU-8负型光刻胶，勻胶机先以低速500r/min旋转50s，再以高速lOOOr/min 旋转100s，所得胶厚约为20um ；勻胶后对硅基片进行前烘处理，40°C加热30min，然后120°C 加热5min。勻胶后结构示意图如图2所示；(4)曝光步骤所用光刻机型号为Karl Suss MA6，曝光剂量为325mJ/cm2，曝光时 间为IOOs ；曝光后及时将硅基片进行中烘处理，温度设定95°C，加热30min。曝光示意图如 图3所示；(5)显影步骤将显影液与MWNT溶液以7 1混合均勻后，放入中烘后的样片，注 意不能晃动显影液，显影IOmin ；进行后烘处理，温度100°C，加热:3min。显影后得到的交联 结构示意图如图4所示。以上各步的工艺参数如表1所示表1实施例的厚胶光刻工艺参数(SU-8GM1075型光刻胶)匀胶过程1车专速(r/min)500时间(S)50过程本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种碳微纳集成结构的制备方法，具体为： （１） 将碳纳米管掺杂于光刻胶中；（２） 将掺杂后的光刻胶旋涂于硅基片上，旋涂后作前烘处理；（３） 对前烘处理后的硅基片曝光，曝光后作中烘处理；（４） 采用混合有碳纳米管的显影液对中烘处理后的硅基片进行显影，显影后作后烘处理；（５） 对后烘处理的硅基片热解即得碳微纳集成结构。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汤自荣，习爽，史铁林，张雷，刘丹，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：83
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