本发明专利技术涉及一种疏水性涂布的分子筛，其包括粒径为１０００ｎｍ或更小的颗粒，这些颗粒的表面涂布了具有通式ＳｉＲ↑［１］Ｒ↑［２］Ｒ↑［３］Ｒ↑［４］的硅烷，并且还涉及其制造和使用方法。另外，本发明专利技术涉及该涂布分子筛的用途并且还涉及包括该分子筛的组合物并且涉及其在制造装置，例如电子元件和装置中的用途。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】涂布的分子筛本专利技术涉及涂布的分子筛及其制备方法。另外，本专利技术涉及涂布的分 子筛的用途以及包括该分子筛的组合物。本专利技术进一步涉及分子筛以及包 括该分子筛的组合物在制造装置如电子元件和装置中的用途，并且还涉及 包括该分子筛的装置，例如电子元件和装置。本专利技术特别涉及疏水性涂布 的分子筛及其制造方法。另外，本专利技术涉及疏水性涂布的分子筛的用途以 及包括疏水性涂布的分子筛的组合物。本专利技术进一步涉及疏水性涂布的分 子筛以及包括疏水性涂布的分子筛的组合物在制造装置，例如电子元件和 装置中的用途，并且还涉及包括该分子筛的装置，例如电子元件和装置。
技术介绍
现代电气和电子元件和装置通常包括对来自环境大气的气态分子如氧 气或水蒸气敏感的材料或物质，这是因为由于那些分子的反应使它们受到 攻击，并且，例如，由于腐蚀或水解可能使它们受到毁坏。在元件和装置 中保护这样的材料的常规方法是通过封装，其中使这些元件和装置从环境 密封起来。在该上下文中，还通常在封装的元件或装置内部中结合所谓的吸气剂(getter)，该吸气剂能够捕获那些仍然渗透内部的气体分子。常规的吸气剂材料是能够通过化学反应(吸收)结合小分子，例如气 体分子或水，或物理地吸收它们(吸附)的物质。当前使用的吸气剂材料 是金属或金属合金或分子筛。用来保护材料或元件免受湿气(水)或气体 如氧气破坏性影响的吸气剂材料特别描述于DE 3218625 Al， DE 3511323 Al或DE3101128A1中。除了将吸气剂材料结合到封装的元件或装置内部以外，还有可能将吸 气剂材料结合到用来将敏感性材料密封到这些元件或装置内部或者密封这 些元件或装置自身的有机材料中。例如，吸气剂材料可以被结合到随后用 来封装元件或装置的有机聚合物，粘合剂或表面涂布组合物中，以使它们 结合一个保护性外套或者用涂层将它覆盖。 一种具有阻隔性能的粘合剂组合物公幵于DE 10344449 Al中，并且DE 19853971A1描述了无机/有机聚 硅氧垸掺杂聚合物。此外，US 2004/0132893 Al公开了包括沸石、有机胶 粘剂和溶剂的可模塑糊，该糊被用于吸气剂的制备中。美国专利No. 5， 401， 536描述了由质子化的硅铝酸盐粉末和聚合物构成的涂料和粘合剂，其用于 制造电子装置的不含水的密封外罩。所有那些组合物都包括或多或少粗糙 埋置、但不均匀分散于基质(糊)中的吸气剂。没有一种组合物能够制造 透明的层而且它们还不能够用于打印工艺中。近年来，已经发现很多电气和电子装置已经向微型化呈现渐增趋势。 该正在进行的微型化引起很多问题，不仅仅关于保护敏感材料元件或装置 免受来自大气环境中的湿气或其它破坏性气体分子的问题。另一方面，必 须被保护的敏感材料的量变得非常小以至于相对少量的气体分子都足以损 坏它们。因此该保护必须足够好以至于尽可能没有一个破坏性气体分子到 达敏感材料。另一方面，在封装的元件或装置内的空间变得非常小以至于 吸气剂应该尽可能地小以至于其能够使用于具有该尺寸的装置中。即使将 吸气剂结合到用来密封具有该尺寸的元件或装置的密封或覆盖层中，该吸 气剂也应该处于尽可能小的形式，这是因为不仅仅层的厚度防止元件或材 料掉下而且同时在面积(宽和深度)方面的尺寸限制了吸气剂材料的可能 粒径，以至于使用几微米粒径的常规吸气剂材料是不利的或者不能实施的。 特别是，在当前电子元件例如MEMS装置快速进行的微型化，以及含有它 们的光电装置的尺寸越来越小的过程中，常规吸气剂材料的应用现在有可 能仅仅是有限的范围，这是因为它们通常以几微米尺寸的颗粒存在。当包括聚合物、表面涂布组分或者粘合剂和吸气剂材料的复合材料被 用于封装敏感材料，物质，元件或装置的时候，如果单个颗粒比由复合材 料构成的层的厚度小，并且如果它们被均匀分布的话，吸气剂材料能够特 别有效地保护该材料，元件或装置。如图1所示，如果与复合层的厚度相 比该颗粒太大的话，由于吸气剂颗粒在该层中的统计学分布，在不存在颗 粒的区域能够形成气体或水的通道。另一方面，如图2中所示，在发生吸 气剂颗粒积聚或凝聚的区域也能够形成气体或水的通道。因此，吸气剂材 料在复合材料中所存在的有机化合物中应该具有良好的分散性。在通常用 于密封目的的很多有机化合物，例如聚合物，粘合剂，表面涂布组分等中，差的分散性是常规吸气剂材料的另一个缺点。例如，常规吸气剂材料如沸石，象很多聚合物、粘合剂、表面涂布组 分、溶剂等那样，在非极性介质中仅仅具有很差的分散性。通常，也包括 沸石的氧化性材料在非极性溶剂中是差分散性的，但相反在水、水性酸和 碱中具有优良的分散性。该性能的原因在于该类材料的表面化学。也包括沸石的氧化材料的外表面通常以OH基终止[Nature and Estimation of Functional Groups on Solid Surfaces, H.P. Boehm， H. Kn6zinger， Catalysis Science and Technology, Vol. 4， Springer Veriag， Heidelberg, 1983]。 当氧化物分散于水中的时候，在那些OH基和水之间产生了多种相互作用。可 以形成氢键，这导致了粘附到该氧化物的水层。在氧化物上存在这样的粘 附水层可能导致有可能获得稳定的水悬浮液形式的氧化物，这是因为氧化 物颗粒不能相互接触因此也就不能凝聚。根据溶液的pH，由于位于表面上 的一些OH基失去或获得质子，沸石可能失去或者获得质子。然后被讨论 的OH基作为CT中心或OH/基存在。氧化物上的另外的电荷导致了水悬浮 液的进一步稳定，这是因为相互接近的颗粒受到了排斥力因此不能相互接 触或者凝聚或者形成结块。然而，在非极性环境中，例如在有机溶剂如己烷、甲苯或石油醚或低 极性的液体熔融聚合物如聚乙烯中，在氧化物表面和溶剂间没有发生所提 及的相互作用，这是因为溶剂分子不能够形成氢键。另外，低极性分子没 有使电荷稳定。这意味着非极性溶剂中氧化物的表面仅仅在非常轻微的程 度上带有电荷。因此氧化物颗粒之间不存在排斥力或者仅仅在非常小的程 度上存在排斥力。因此如图3所示，氧化性物质在非极性溶剂中形成凝结 和大块。在这种情况下，存在于表面上的OH基发生了縮合反应，以至于 发生了颗粒不可逆地生长到另一个颗粒并且相应地形成了大的凝聚物。这 些凝聚物不再能够被分散。为了能够将氧化性颗粒分散于非极性溶剂中，可以用与被讨论的溶剂 尽可能相似的有机基团使位于氧化物表面上的OH基官能化。这样的表面 涂料描述于，例如，DE 10319 937 Al中。因此氧化物颗粒的表面可以涂布非极性的并且以共价键连接的基团。 形成共价的抗化学键是合乎需要的，这是因为非极性基的失去能够导致具有增加的凝聚趋势的颗粒。与离子键相比优选形成持久的共价键，这描述于，例如The surface modification of zeolite 4A by CTMAB and its properties, L. Guo， Y. Chen， J. Yang， Journal of Wuhan University of Technology ， Materials Science and En本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种疏水性涂布的分子筛，其包括粒径为１０００ｎｍ或更小的颗粒，所述颗粒的表面涂布了具有以下通式的硅烷： ＳｉＲ↑［１］Ｒ↑［２］Ｒ↑［３］Ｒ↑［４］， Ｒ↑［１］，Ｒ↑［２］，Ｒ↑［３］或Ｒ↑［４］基中至少一个含有可水解基团，并 且其余的基Ｒ↑［１］，Ｒ↑［２］，Ｒ↑［３］和Ｒ↑［４］相互独立的是烷基，链烯基，炔基，杂烷基，环烷基，杂芳基，烷基环烷基，杂（烷基环烷基），杂环烷基，芳基，芳基烷基或杂（芳基烷基）。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】DE 2006-6-27 102006029849.71.一种疏水性涂布的分子筛，其包括粒径为1000nm或更小的颗粒，所述颗粒的表面涂布了具有以下通式的硅烷SiR1R2R3R4，R1，R2，R3或R4基中至少一个含有可水解基团，并且其余的基R1，R2，R3和R4相互独立的是烷基，链烯基，炔基，杂烷基，环烷基，杂芳基，烷基环烷基，杂(烷基环烷基)，杂环烷基，芳基，芳基烷基或杂(芳基烷基)。2. 根据权利要求1所述的分子筛，其中所述硅垸含有一个，或两个， 或三个可水解基团。3. 根据权利要求1或2所述的分子筛，其中所述硅烷的每个可水解基 团与其他基团独立地是可水解烷氧基，并且其余的基选自不可水解的烷基， 链烯基，烷基，环烷基，烷基环烷基，芳基和芳基烷基。4. 根据上述权利要求任一项所述的分子筛，其中所述硅烷的每个可水 解基都与其他独立地是可水解烷氧基，并且其余基是不可水解烷基。5. 根据上述权利要求任一项的分子筛，其中所述烷基是具有3 — 8个碳 原子的支链烷基。6. 根据上述权利要求任一项的分子筛，其中所述颗粒包括无机颗粒。7. 根据权利要求6所述的分子筛，其中所述无机颗粒选自以下颗粒 多孔磷铝酸盐，多孔硅磷铝酸盐或沸石。8. 根据上述权利要求任一项所述的分子筛，其中所述颗粒选自沸石 Na-P1(GIS结构)，沸石F和沸石LTA，并且所述硅垸含有一个垸基和三个 可水解烷氧基。9. 制备根据权利要求1一8任一项所述的分子筛的方法，其中使粒径为 1000nm或更小的颗粒与至少一种具有以下通式的硅烷反应<formula>formula see original document page 3</formula>R1， R2， 113或114基中至少一个含有可水解基团，并且其余的基R1， R2， 113和尺4相互独立的是烷基，链烯基，炔基，杂烷基，环烷基，杂芳基，烷 基环烷基，杂(烷基环烷基)，杂环烷基，芳基，芳基烷基或杂(芳基烷基)。10. 根据权利要求9所述的方法，其中所述颗粒在与硅烷反应前被干燥。11. 根据权利要求10所述的方法，其中所述颗粒通过选自以下的方法 被干燥真空中加热和冷冻...
【专利技术属性】
技术研发人员：J绍尔，A科尔，
申请(专利权)人：纳诺斯凯普股份公司，泽斯吸气剂公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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