一种监测结晶过程的监测装置以及带有该监测装置的结晶设备制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于监测结晶体系结晶过程的监测装置，所述监测装置可以安装在可容纳结晶体系的圆柱形容器的外侧，该监测装置包括一激光发射器、与该激光发射器成一定角度设置的能分别监测结晶体系不同结晶阶段的至少两个激光接收器、以及能分别计算接收器激光强度的计算单元，所述激光发射器与激光接收器设置在圆柱形容器外的同一径向横截面上。本实用新型专利技术的结晶装置可以对结晶起始阶段、结晶中间阶段以及结晶后半程体系的浊度变化进行动态监控。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种用于监测结晶体系结晶过程的监测装置，还涉及一种带有该监测装置的结晶设备。
技术介绍
结晶过程是一个复杂的传热传质的相变过程，当成核过程开始时料液体系由澄清变为混浊，随着料液体系内晶体颗粒数目的增加以及晶体粒径的增大，体系的混浊程度也越来越大，当结晶反应达到平衡状态后，体系的浊度不再变化。因此，体系浊度的变化情况可以在很大程度上反映出体系的结晶状况，其对于结晶工艺的研究具有重大意义。 但是，传统的结晶设备在检测结晶体系浊度时都需要先从结晶体系中取样，然后再用专门仪器检测结晶体系浊度，这种结晶设备存在的问题是测得的数据具有一定的滞后性，无法准确判断特定时间点的结晶状况，而且由于这种检测方式需要离线操作，所以操作起来也非常不便。 为了克服结晶设备的上述缺陷，现有技术中提供了一种改进的结晶装置，其通过 激光透射方法在线检测结晶体系的浊度变化从而确定晶体的析出点，如文献"6-APA反应 结晶热力学性质的研究"(龚俊波等，《化学工业与工程》，2004， 21， 34-36)和"普鲁卡因青 霉素的结晶热力学"(陆杰和王静康，《高校化学工程学报》，1999， 13， 189-192)中报道了采 用激光透射的方法识别结晶起始点，以测定结晶体系的最大过饱和度。这些方法虽然达到 了在线检测的目的，但是由于它们的检测灵敏度很低，可检测到的浊度范围也很小，所以它 们仅适用于结晶中期浊度的检测，而无法对结晶全过程的浊度变化进行检测。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种可以对结晶体系的结晶全过程进行监测的监测装置。 为实现上述目的，本技术提供了一种监测装置，该装置可以安装在可容纳结 晶体系的圆柱形容器的外侧，其包括一激光发射器、与该激光发射器成一定角度设置的能 分别监测结晶体系不同结晶阶段的至少两个激光接收器、以及能分别计算接收器激光强度 的计算单元，所述激光发射器与激光接收器设置在圆柱形容器外的同一径向横截面上。 优选地，本技术的激光接收器包括第一激光接收器和第二激光接收器，以所 述圆柱形容器径向横截面的圆心为基点，所述第一激光接收器与激光发射器所成的夹角为 a，45度《a《90度，进一步优选a等于90度，所述第二激光接收器与激光发射器所成 的夹角为13 ， 13等于180度。 优选地，本技术的激光接收器还包括第三激光接收器，以所述圆柱形容器径 向横截面的圆心为基点，其与激光发射器所成的夹角为^，0度< Y《30度，进一步优选 Y为15度。 优选地，所述第二激光接收器是透射接收器，第一激光接收器和第三激光接收器 是散射接收器。 本技术的另一个目的是提供一种结晶设备。该结晶设备包括一可容纳结晶体 系的圆柱形容器，还包括一本技术提供的监测装置。 所述计算单元与激光接收器相连，并能对每个激光接收器接收到的激光强度分别 进行计算，从而示出每个接收器接收到的激光强度的变化曲线。例如，在本技术的一个 实施例中，计算单元可以示出激光接收器接收到的电压信号相对于o的曲线图，其中co是 指结晶体系中有机溶剂相对于水的体积比。 所述圆柱形容器至少在激光光路通过的部分是由光可透过的材料构成。例如，圆 柱形容器绝大部分都是由适于化学反应的钢材制成，在光路通过的部位由玻璃制成。 优选的，所述结晶设备进一步包括可以对结晶体系进行搅拌的搅拌装置，可以加 热或冷却结晶体系的温度调节装置，可以调节酸碱度的pH控制装置以及可以控制加液流 量的流量控制装置。所述搅拌装置可以是化学领域常用的磁力搅拌装置，也可以是机械搅 拌装置，以及其它任何化学领域常用的搅拌装置，所述搅拌装置设置在不影响激光检测的 任意适当位置。所述温度调节装置可以是本领域常用的可以通冷媒或热媒的夹套，也可以 是其它化学领域常用的能够调节结晶体系温度的任意装置。所述流量控制装置可以对结晶 体系中的溶析剂和反应试剂流量进行实时调整。 本技术的监测装置通过设置多个激光接收器，可以分别针对结晶体系不同浊 度范围进行监控，其中，设置在45 90度的散射接收器在体系浊度较低的时候比较灵敏， 可以用于对结晶初始阶段的浊度变化进行实时监控；设置在180度的透射接收器在体系浊 度较高时灵敏度较高，可以用于对结晶中间进程的浊度变化进行监控；设置在大于O度小 于等于30度的散射接收器在体系浊度很高时的灵敏度较高，可以对结晶后半程的体系浊 度进行监控。在使用时，可以同时开启2个或3个接收器，计算单元对每个接收器的浊度变 化都做单独的计算，并示出每个接收器检测到的激光强度的变化曲线。实验人员可以根据 曲线变化情况来确定最佳的结晶条件。附图说明图1 :本技术结晶装置的结构示意图； 图2 :图1结晶装置的纵向剖面图； 图3 :图1结晶装置在激光发射器、第一激光接收器和第二激光接收器所在平面的 径向截面图； 图4 :图1结晶装置封头的俯视图； 图5 :第一接收器(90度)检测到的U与"之间的关系图； 图6 :第二接收器(180度)检测到的U与"之间的关系图； 图7 :第三接收器(15度)检测到的U与"之间的关系图； 图8 :第一接收器(45度)检测到的U与"之间的关系图； 图9 :第一接收器(60度)检测到的U与"之间的关系图； 图10 :第三接收器(30度)检测到的U与"之间的关系图； 图11 :第三接收器(7度)检测到的U与"之间的关系图； 图12 :对比例接收器(40度)检测到的U与"之间的关系图。 图注"是指溶液中丙酮与水的体积比，U是电压。具体实施方式实施例1 为了使本领域技术人员更好地理解本技术的技术方案，以下结合附图和具体 实施方式对本技术作进一步的详细说明。 如图1和2所示，结晶装置包括底座1、圆柱形容器2、激光发射器3、第一激光接收 器4、第二激光接收器5以及计算单元(未示出)。 其中，容器2可以全部由玻璃制成，或者至少在激光光路通过的部分由玻璃制成。 结晶容器2底部五分之一高度插入底座1内，在底座1同一平面上设置有激光发射器3、第 一激光接收器4和第二激光接收器5。所述第一激光接收器4与激光发射器3之间所成的 圆心角a为90度，a还可以取45 90度之间的任意角度；所述第二激光接收器5与激 光发射器3之间所成的圆心角13等于180度。 其中，所述激光发射器3可以为固体激光器或气体激光器等，它产生的激光与容 器壁垂直并穿越结晶体系。所述激光接收器可以为光敏电阻、光电二极管或光电三极管等， 外接低压回路并且带有电压检测装置。 所述激光接收器被连到一计算单元，所述计算单元可以分别对多个激光接收器接 收到的激光强度进行计算，然后示出每个激光接收器接收到的激光强度的变化曲线。实验 人员可以根据每个激光接收器接收到的激光强度的变化曲线来判断最佳的结晶条件。 根据实际需要，本技术的结晶装置还可以在与激光发射器3、第一激光接收器 4和第二激光接收器5所在的平面上设置第三激光接收器6，所述第三激光接收器6与激光 发射器3所成的圆心角Y等于15度，所述Y还可以取大于0至小于等于30度之间的任 意角度。 本技术的结晶装置通过设置多个激光接收器，可以针对结晶体系不同的浊度 进行监控，其中，设置在45 90度的散射接收器在体系浊度较低的时候比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于监测结晶体系结晶过程的监测装置，所述监测装置可以安装在可容纳结晶体系的圆柱形容器的外侧，其特征在于，该监测装置包括一激光发射器、与该激光发射器成一定角度设置的能分别监测结晶体系不同结晶阶段的至少两个激光接收器、以及能分别计算接收器激光强度的计算单元，所述激光发射器与激光接收器设置在圆柱形容器外的同一径向横截面上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈振良，赵文杰，那可，许炜，顾敏，魏晓东，曹柏荣，郁海华，
申请(专利权)人：上海医药工业研究院，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]