本发明专利技术公开了一种环己亚胺的生产方法及其工艺，其特征在于：采用固体己内酰胺和氢气在一定容器内进行还原反应，从而生产环己亚胺，其方法易操作，工艺简单，生产成本低，产品质量好，完全能替代同类进口产品，可广泛应用于化工产品的制造领域。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品的制造
，确切的说是一种环己亚胺的生产方法及其工艺。
技术介绍
环己亚胺是一种重要的化学中间体，被广泛应用于医药、杀虫剂、杀菌剂、农用化学品、染料、纺织用化学品等领域中，尤其作为高效稻田除草剂的主要原料。我国使用的环己亚胺一直依赖进口，目前，国内一直未有生产环己亚胺的技术记载。
技术实现思路
本专利技术提供了一种环己亚胺的生产方法及其工艺，实现了由实验室到工业化生产该产品的技术方法，达到了工艺先进，方法易操作，生产成本低，产品质量好，可替代同类进口产品的目的。为实现上述技术目的，本专利技术采取了如下技术方案先将固体己内酰胺在融化釜中一定温度下融化，输入反应器与氢气反应，可生成气体环己亚胺，再输入到换热器内与循环气换热。其过程中气体中夹带的部分己内酰胺和溶液被冷却回流到反应器。此时循环气加热至高温又流回到反应器。换热后的气体被输入到冷却器冷凝成液体进入反应液灌，未冷凝的气体混合物，经除雾罐，回收雾滴状的环乙亚胺和水，气体经循环机压缩后，与补充的氢气一起到换热器预热回至反应器中。反应液进入己内酰胺分离塔，塔底与塔顶分别控温，将己内酰胺和白油分离，一路通过再沸器和塔釜之间循环，一路回到反应器中，塔顶气体组成为环己亚胺和水进入冷凝器，其中绝大部分环己亚胺和水被循环水冷却为液体进入回流罐中，不凝气通过真空泵放空，回流罐中的液体分为两路，一路作为己内酰胺分离塔的回流液，一路进入到脱水塔中，环己亚胺和水在一定高温下共沸组成混合物，采用环己烷为共沸剂，控制塔底、塔顶温度，将粗品中的水分脱除塔顶出口气体中的环己烷和水经冷却成液体后，进入到分相器将水排掉，环己烷作为脱水塔的回流液，塔底得到的无水粗品环己亚胺一路通过再沸器和塔釜循环，一路输入到产品精制塔，在塔顶与塔底一定温度控制下，蒸出的环己烷经塔顶冷凝器冷凝后进入回流罐，一部分回流到精制塔，一部分到脱水塔循环使用，塔中部控温，通过侧线采出得到纯度大于99.5％的环己亚胺产品，其指标优于进口产品。由于采取上述技术方案，本专利技术达到了生产方法易操作，工艺先进、生产成本低、产品质量好，可替代同类进口产品的目的，可广泛应用于化工产品化生产和制造
四附图说明图一为本专利技术的工艺流程中 1融化釜 2反应器 3换热器 4溶液罐 5再沸器6分离塔 7回流罐 8再沸器 9脱水塔 10分相器 11再沸器12精制塔 13回流罐 14产品罐五具体实施方式下面，结合本专利技术工艺流程图对本专利技术进一步说明。环己亚胺是以己内酰胺为原料，采用三相床催化加氢反应生产，其反应方程式为 伴生物为水。首先将固体己内酰胺在融化釜1中加热至50℃-100℃至融化，经计量泵打入反应器2中，氢气经加热后从反应器底部的气体分布器引入到反应器2中，在180℃-260℃的温度和10kg/cm的压力下，有催化剂和白油的条件下，氢气与己内酰胺发生还原反应，生成的环己亚胺以气体形成与未发生反应的氢气一起进入到换热器3中与30-60℃的循环气进行换热。在此过程中，气体中夹带的部分己内酰胺和溶剂被冷却下来，回流到反应器2中，而循环气被预热到180-220℃，回到反应器2中，换热后的反应气体进入到冷却器中被冷却水降温冷凝成液体进入反应液罐4。未冷凝的气体混合物经除雾状置回收雾滴状的环己亚胺和水，气体经循环机压缩后，与补充的新鲜氢气一起进入换热器3内预热，然后回到反应器2中。反应液进入分离塔6中，塔顶的温度控制在50-70℃，塔底温度在100-130℃，将己内酰胺和白油分离下来，一路通过再沸器5和塔釜间循环，一路回到反应器2中，塔顶的气相组成为H2、环己亚胺和水，其环己亚胺和水进入冷凝器，绝大部分环己亚胺和水在此被循环水冷却为液体进入回流罐中，不凝气通过真空装置放空，回流罐7中的液体分成两路，一路作为己内酰胺分离塔6的回流液，另一路进入到脱水塔9中，环己亚胺和水在90-100℃间形成共混组成HM1∶H2O＝50.5％∶49.5％的混合物，共沸剂为环己烷，在塔顶控制60-80℃，塔底110-130℃温度中，将粗品中的水分脱除，塔顶出口气体中的环己烷和水经冷却器被冷却成液体后，进入到分相器10中将水排掉，环己烷作为脱水塔9的回流液，塔底得到的无水粗品环己亚胺一路通过再沸器8和塔釜循环，一路到产品精制塔12，其塔顶温度控制在70-90℃，塔底在130-150℃的情况下，蒸出的环己烷经塔顶冷凝器冷凝进入回流罐13，一部分回流到精制塔12，一部去脱水塔9循环使用，其塔中部温度控制在130-150℃中，通过侧线采出得到纯度大于99.5％的环己亚胺，经冷却器冷凝后进入产品罐14。权利要求1.一种环己亚胺的生产方法及其工艺，其方法特征在于利用99.9％的氢气与融化的己内酰胺于反应器中在催化剂的作用下，进行还原反应生产环己亚胺，其反应式为 伴生物为水。2.一种环己亚胺的生产方法及其工艺，其工艺为首先将固体己内酰胺在融化釜1中加热至50℃-100℃使至融化，经计量泵打入反应器2中，氢气经加热后从反应器底部的气体分布器引入到反应器2中，在180℃-260℃的温度和10kg/cm的压力下，有催化剂和白油的条件下，氢气与己内酰胺发生还原反应，生产的环己亚胺以气体形成与未发生反应的氢气一起进入到换热器3中与30-60℃的循环气进行换热。在此过程中，气体中夹带的部分己内酰胺和溶剂被冷却下来，回流到反应器2中，而循环气被预热到180-220℃，回到反应器2中，换热后的反应气体进入到冷却器中被冷却水降温冷凝成液体进入反应液罐4。未冷凝的气体混合物经除雾状置回收雾滴状的环己亚胺和水，气体经循环机压缩后，与补充的新鲜氢气一起进入换热器3内预热，然后回到反应器2中。反应液进入分离塔6中，塔顶的温度控制在50-70℃，塔底温度在100-130℃，将己内酰胺和白油分离下来，一路通过再沸器5和塔釜间循环，一路回到反应器2中，塔顶的气相组成为H2、环己亚胺和水，其环己亚胺和水进入冷凝器，绝大部分环己亚胺和水在此被循环水冷却为液体进入回流罐中，不凝气通过真空装置放空，回流罐7中的液体分成两路，一路作为己内酰胺分离塔6的回流液，另一路进入到脱水塔9中，环己亚胺和水在90-100℃间形成共混组成HM1∶HO＝50.5％∶49.5％的混合物，共沸剂为环己烷，在塔顶控制60-80℃，塔底110-130℃温度中，将粗品中的水分脱除，塔顶出口气体中的环己烷和水经冷却器被冷却成液体后，进入到分相器10中将水排掉，环己烷作为脱水塔9的回流液，塔底得到的无水粗品环己亚胺一路通过再沸器8和塔釜循环，一路到产品精制塔12，其塔顶温度控制在70-90℃，塔底在130-150℃的情况下，蒸出的环己烷经塔顶冷凝器冷凝进入回流罐13，一部分回流到精制塔12，一部去脱水塔9循环使用，其塔中部温度控制在130-150℃中，通过侧线采出得到纯度大于99.5％的环己亚胺，经冷却器冷凝后进入产品罐14。全文摘要本专利技术公开了一种环己亚胺的生产方法及其工艺，其特征在于采用固体己内酰胺和氢气在一定容器内进行还原反应，从而生产环己亚胺，其方法易操作，工艺简单，生产成本低，产品质量好，完全能替代同类进口产品，可广泛应用于化工产品的制造领域。文档编号C07D223/00GK148372本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环己亚胺的生产方法及其工艺，其方法特征在于：利用９９．９％的氢气与融化的己内酰胺于反应器中在催化剂的作用下，进行还原反应生产环己亚胺，其反应式为＊＊＊，伴生物为水。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋良，王日杰，梁允生，杨晓霞，刁柏清，崔研珍，
申请(专利权)人：诸城市良丰化学有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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