本发明专利技术公开了一种二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，所述方法以二环己基脲和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，于有机溶剂A中20～110℃反应完全，反应结束后，降至室温，加入三乙胺中和至pH为7～8，反应液后处理制得所述的二环己基碳二亚胺化合物；所述有机溶剂A为C1～C5的卤代烷烃、C3～C8的脂肪酯、酮类、醚类、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、环己烷或硝基甲烷；本发明专利技术方法从根本上消除了传统工艺安全隐患大、三废污染严重等问题，本发明专利技术具有安全可靠、工艺简单、三废少，能耗小，总收率高，成本低、产物质量优等特点，适合工业化生产，具有较好的经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
二环己基碳二亚胺(DCC)是工业和实验室常用的合成醛、酮、胺基酸、酸酐、酯等化合物的低温脱水剂，广泛应用于医药、农药等精细化工行业。自1955年Sieeham首先将 DCC用于多肽合成以后，DCC已成为人所共知的多肽缩合剂，并成为羧酸和胺(或醇)进行酰化反应最为重要的试剂之一。DCC参与反应具有条件温和、操作简便和收率高的特点，在有机合成中有极为广泛的应用。在本专利技术给出之前，现有技术中二环己基碳二亚胺的化学合成方法比较实用和成熟的方法有硫脲法，脲法和光气法。硫脲法有两条合成途径第一种方法是1873年Weith首先提出的，目前仍然是制备DCC及其它碳二亚胺较好的方法之一，收率可达86%。(Khorana H G. chemistry of carbodiimides. Chemical Reviews,1953, 53 :145 166)权利要求1. 一种式(I)所示的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于所述方法以式(II)所示的二环己基脲和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，于有机溶剂A中20 110°C反应完全，反应结束后，降至室温，加入三乙胺中和至pH为7 8，反应液后处理制得所述的二环己基碳二亚胺化合物；所述的二环己基脲与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为 1 0.33 2，所述有机溶剂A为Cl C5的卤代烷烃、C3 C8的脂肪酯、酮类、醚类、苯、 甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、环己烷或硝基甲烷；2.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂A为下列一种或两种以上任意比例的混合二氯甲烷、氯仿、1，1_ 二氯乙烷、1，2_ 二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、 氯苯、硝基苯、环己烷或硝基甲烷。3.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于所述有机溶剂A的体积用量以二环己基脲质量计为2 8mL/g。4.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于所述的二环己基脲与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为1 0.33 1.5。5.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于所述反应在20 110°C下反应5 24h。6.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于所述反应液后处理方法为反应结束后，反应液过滤，滤饼用有机溶剂B洗涤，过滤，合并所有滤液并减压蒸馏，干燥，获得所述的二环己基碳二亚胺化合物，所述有机溶剂B与有机溶剂A为相同有机溶剂。7.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行将双(三氯甲基)碳酸酯溶于有机溶剂A中，室温下，缓慢滴加入溶于有机溶剂A的二环己基脲溶液中，滴加完毕，50 110°C回流反应5 Mh，反应结束后， 冷却至室温，滴加三乙胺调节反应液pH值至7 8，反应液过滤，滤饼用有机溶剂B洗涤， 过滤，合并所有滤液并减压蒸馏，干燥，获得所述的二环己基碳二亚胺化合物；所述有机溶剂A为下列之一氯仿、二氯甲烷、甲苯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲苯或氯苯；所述有机溶剂B与有机溶剂A为相同有机溶剂；所述二环己基脲与双(三氯甲基) 碳酸酯投料物质的量之比为1 0. 33 1. 5，所述有机溶剂A的体积用量以二环己基脲质量计为2 8mL/g。全文摘要本专利技术公开了，所述方法以二环己基脲和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，于有机溶剂A中20～110℃反应完全，反应结束后，降至室温，加入三乙胺中和至pH为7～8，反应液后处理制得所述的二环己基碳二亚胺化合物；所述有机溶剂A为C1～C5的卤代烷烃、C3～C8的脂肪酯、酮类、醚类、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、环己烷或硝基甲烷；本专利技术方法从根本上消除了传统工艺安全隐患大、三废污染严重等问题，本专利技术具有安全可靠、工艺简单、三废少，能耗小，总收率高，成本低、产物质量优等特点，适合工业化生产，具有较好的经济效益。文档编号C07C267/00GK102408355SQ201110379340公开日2012年4月11日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日专利技术者戴佳佳, 李坚军, 王乃星, 翁意意, 苏为科, 蒲通 申请人:浙江工业大学, 浙江车头制药有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏为科，李坚军，蒲通，翁意意，王乃星，戴佳佳，
申请(专利权)人：浙江工业大学，浙江车头制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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