ＧａＰ纳米晶的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种ＧａＰ纳米晶的合成方法，包括以下步骤：（１）将干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，高速搅拌２０－３０ｍｉｎ，再加入一定量的镓和黄磷；（２）用氮气排空气后封釜，加热至１５０－１８０℃恒温１２－３６小时；（３）反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤以除去未反应的磷。本发明专利技术方法利用元素单质之间的直接反应，在低温溶剂热条件下可以制备出粒度均匀的ＧａＰ纳米晶，而且操作过程简单，没有副产物的干扰。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米晶材料，属于纳米材料

技术介绍
目前GaP纳米晶的合成主要用溶剂热方法，包括低温热熔剂和高温热熔剂。溶剂热方法是利用溶剂中的均相或者多相反应来制备需要的纳米材料。由于溶剂和反应物间存在相互作用，使得反应体系更加均匀。同时，由于溶剂对生成的纳米颗粒有较强的分散作用，因此溶剂热方法可以抑制晶核的过度长大和颗粒的团聚现象。溶剂热方法所具有的这些特点，使得它在制备晶形完整、颗粒均匀的纳米晶方面具有得天独厚的优势。从另一方面看，溶剂热方法也具有本身固有的缺点纳米晶存在反应步骤相对繁琐，而且副产物难以彻底分离等问题。有研究用单质直接反应的高温热熔剂法制备纳米晶，在一定程度上降低了副产物的含量，但还没有用单质直接反应的低温热熔剂法来制备的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该种方法有效地消除了副产物的影响本专利技术采取的技术方案为一种，包括以下步骤(1) 将干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，高速搅拌20-30min，再加入一定量的镓和黄磷；(2) 用氮气排空气后封釜，加热至150-18(TC恒温12-36小时；(3) 反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤以除去未反应的磷。所述的苯、镓与黄磷的质量比为40: 0.8: 1。本专利技术方法利用元素单质之间的直接反应，在低温溶剂热条件下可以制备出粒度均匀的GaP纳米晶，而且操作过程简单，没有副产物的干扰。附图说明本专利技术制备的GaP纳米晶的X射线衍射图。具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例l一种，包括以下步骤将40g干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，再加入O. 8g镓和lg黄磷；用高纯氮气鼓泡排除反应釜中的空气后封釜，加热至15(TC恒温24小时；反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤三次以除去未反应的磷。实施例2将20g干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，再加入O. 4g的镓和0. 5g黄磷；用高纯氮气鼓泡排除反应釜中的空气后封釜，加热至150°C恒温12小时；反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤四次除去未反应的磷。实施例3将80g干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，再加入l. 6g的镓和2g黄磷；用高纯氮气鼓泡排除反应釜中的空气后封釜，加热至18(TC恒温36小时；反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤四次除去未反应的磷。实施例4一种，包括以下步骤将40g干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，再加入O. 8g镓和lg黄磷；用高纯氮气鼓泡排除反应釜中的空气后封釜，加热至17(TC恒温24小时；反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤二次以除去未反应的磷。实施例5将本专利技术所得样品的物相用X射线衍射仪测试，X射线功率4-6kw， X射线源为CuKa辐射源(入=0. 15417nm)，扫描速度为4度/min，结果如图l。权利要求1.一种，其特征是，包括以下步骤(1)将干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，高速搅拌20-30min，再加入一定量的镓和黄磷；(2)用氮气排空气后封釜，加热至150-180℃恒温12-36小时；(3)反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤以除去未反应的磷。2. 按照权利要求l所述的一种，其特征是，所述的苯、镓与黄磷的质量比为40: 0.8: 1。全文摘要本专利技术公开了一种，包括以下步骤(1)将干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，高速搅拌20-30min，再加入一定量的镓和黄磷；(2)用氮气排空气后封釜，加热至150-180℃恒温12-36小时；(3)反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤以除去未反应的磷。本专利技术方法利用元素单质之间的直接反应，在低温溶剂热条件下可以制备出粒度均匀的GaP纳米晶，而且操作过程简单，没有副产物的干扰。文档编号C01B25/00GK101659404SQ200910307708公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日专利技术者崔园萍 申请人:崔园萍本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＧａＰ纳米晶的合成方法，其特征是，包括以下步骤：　　（１）将干燥过的苯加入到不锈钢反应釜中，高速搅拌２０－３０ｍｉｎ，再加入一定量的镓和黄磷；　　（２）用氮气排空气后封釜，加热至１５０－１８０℃恒温１２－３６小时；　　（３）反应完成后自然冷却至室温，把样品过滤，用热的二甲苯抽滤以除去未反应的磷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔园萍，
申请(专利权)人：崔园萍，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]