一种大厚度纳米晶‑超细晶‑粗晶表面梯度层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大厚度纳米晶‑超细晶‑粗晶表面梯度层的制备方法，包括以下几个步骤：在厚度大于1mm的金属板材上，先用多重速冷搅拌摩擦加工方法获得毫米级厚度的超细晶层和超细晶‑粗晶梯度层；再用高能球束均匀撞击超细晶层得到大厚度纳米晶‑超细晶‑粗晶表面梯度层。本发明专利技术所述的一种大厚度纳米晶‑超细晶‑粗晶表面梯度层的制备方法，所制备表面梯度层的结构特征是：由表及里依次呈纳米晶‑变形态超细晶‑再结晶态超细晶‑变形态粗晶‑原始态粗晶多重梯度连续过渡，整个梯度层的厚度达到毫米量级且表面及内部都没有裂纹、孔洞等缺陷结构。

A method of preparing large thickness nanocrystalline ultra-fine gradient coarse grained surface layer

The invention discloses a preparation method of a large thickness of nanocrystalline ultrafine gradient coarse grain surface layer, including the following steps: in the sheet metal thickness is greater than 1mm, with multiple cooling friction stir processing method of millimeter thickness obtained ultrafine crystal layer and ultrafine grained coarse grained gradient layer; using high-energy ball beam uniform impact ultrafine layer thickness of nanocrystalline ultrafine gradient coarse grained surface layer. The preparation method of the invention comprises a large thickness of nanocrystalline ultrafine gradient coarse grain surface layer, the structure characteristics of preparing surface gradient layer is a nanocrystalline variable from the outside to the inside in turn form ultrafine recrystallized ultrafine variation of coarse grain original coarse grain weight continuous gradient transition, the gradient layer thickness of millimeters and the internal surface and no cracks, holes and other defects.

【技术实现步骤摘要】
一种大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层的制备方法
本专利技术涉及金属材料加工、改性和梯度结构材料制备领域，具体涉及一种大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层的制备方法。
技术介绍
跨尺度不均匀结构设计作为一种新型结构材料设计思路，它突破传统材料均匀合金化、块体晶粒细化等改性思维模式，靠结构异质单元兼具不同属性和单元间耦合优化的方式来提高材料强度、塑性、抗疲劳损伤、抗摩擦磨损等力学性能，在现实资源枯竭、环境恶化的背景条件下迎合了低能耗、高性能的需求。金属材料表面改性方法中的表面机械纳米化及其所制备的梯度结构材料就属于该范畴。至今，表面纳米化铜合金、铝合金、钢材、钛及钛合金等众多金属材料的相关制备工艺、材料细化机制、微观结构特征、力学及承载变形机制、物理性能也被深度剖析。但是，其中的大部分工作是针对实验室基础研究，所处理的材料局限于厚度小于4mm的薄板、直径小于8mm的细棒，尺寸远小于工程实际大构件。所制备的纳米晶层厚度一般不超过50μm，梯度变形层厚度也局限于几十至几百微米。在用于力学性能研究、测试的式样中，表面硬质层所占比例高于20％甚至达到100％。表面滚压(SMGT/SMRT)是研磨类(SMAT)、喷丸类(SP)、循环冲击类等众多表面机械纳米化方法中能够制备较厚变形层的一种方法，但是，该方法效率较低，需长时间循环多道次，而且其变形层厚度也很难有较大的突破。比如，循环滚压所得的变形层厚度在纯铜中达到500-700μm，纯镍中达到450μm，316L不锈钢中能达到800μm，纯钛中约460μm。对于工程中较厚的构件，表层压缩残余应力虽能抑制损伤源的快速形核、扩张并提高材料的疲劳寿命。但仅数百微米的表面梯度层占材料的总体积分数较低，无论是表面硬质层的直接强化还是梯度区内的几何必要位错塞积强化，对构件整体力学性能的贡献都非常有限。而且，在由复杂应力/应变状态所主导的耦合变形过程中，近表层伴随应变梯度的长程内应力很难对宏观远距的心部粗晶起强化作用。比如科学院武晓雷等人(Extraordinarystrainhardeningbygradientstructure,ProcedingsoftheNationalAcademyofSciences,2014；111:7197-7201)经表面机械研磨制备的梯度结构IF钢，对于1mm的原始板材厚度，梯度层占比为24％，整体结构的屈服强度～200MPa远高于纯粗晶材料的70MPa，但是，如果将该梯度层制于5mm的板材上，则梯度层占比仅为4.8％且结构整体屈服强度仅～88MPa。着眼于工程实际大厚度构件强韧等抗损伤破坏性能的改善，我们迫切需要在现有方法原理的基础上开发能制备毫米级大厚度梯度层或者跨尺度多梯度层的新方法。
技术实现思路
基于上述技术问题，本专利技术提供了一种大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层的制备方法，该方法先采用多重速冷搅拌摩擦加工制备毫米级厚度的超细晶层和深厚度处的超细晶-粗晶梯度层，再控制高能球束撞击超细晶层使之梯度化并与深厚度处的超细晶-粗晶梯度层连接形成连续统一的梯度层，最后低能球束撞击表面以降低粗糙度。本专利技术方法通过搅拌摩擦加工与高速率严重塑性变形相结合，适合在中/大厚度金属板表面制备毫米级厚度的高强梯度层。解决了传统表面机械处理方法因所制备梯度层厚度太小、梯度层结构层次少，而不能有效提高工程实际大厚度构件强韧性、抗疲劳损伤积累、抗摩擦磨损性能的现状。所述深厚度处的梯度层是指在多重搅拌摩擦加工制备超细晶层的底部位置，随着到表面距离的增加，依次由完全再结晶超细晶层、再结晶超细晶与严重剪切塑性变形粗晶的混合层、塑性变形量逐渐减弱的粗晶层、原始态粗晶层所组成的梯度结构层，且后续金属球撞击的累积塑性变形无法影响到该深度。所述多重速冷搅拌摩擦加工制备的超细晶层是指经搅拌摩擦严重热塑性变形后发生均匀再结晶，但在辅助速冷条件下无法长大的均匀超细晶结构层。经所述多重速冷搅拌摩擦加工后，材料完成第一步改性，强度虽有一定提升，但梯度层厚度有限且最表面层未达到纳米晶结构。本专利技术通过下述技术方案实现：一种大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层的制备方法，在厚度大于1mm的金属板材上，先用多重速冷搅拌摩擦加工方法获得毫米级厚度超细晶层和超细晶-粗晶梯度层；再控制高能球束均匀撞击超细晶层得到纳米晶-超细晶梯度层，所述大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层的厚度大于1000μm，高能球是指直径为0.5-20mm、撞击速度为20-150m/s的高动能球。所述多重速冷搅拌摩擦加工方法具体为：选择厚度为h＞1mm的目标金属板材，用直径和长度分别为d和l的搅拌针在速冷条件下进行多次等距离的往复移位搅拌摩擦加工直至完成板面整个目标区域的加工，每次往复移位搅拌摩擦加工的移动距离为u，其中1mm＜l＜h，d/2≤u≤d。多重速冷搅拌摩擦加工的进给速度为20-800mm/min，搅拌针的旋转速度为100-3000r/min。在保证无加工缺陷的情况下搅拌摩擦加工参数优选较低热输入参数组，也就是高进给速度低旋转速度的参数组，其目的与选择速冷条件相同：减小搅拌摩擦加工的热循环时间和峰值温度，加速冷却并降低再结晶后的退火长大效应。速冷条件可以选择流动水冷却、干冰冷却、压缩空气冷却或者配合使用。在用高能球束撞击后，还包括用低能球束均匀撞击梯度层的表面。低能球是指直径为0.1-4mm、撞击速度为5-150m/s的低动能球，低能球束的撞击速度不大于高能球束的撞击速度，且低能球直径小于高能球直径。高能球束的撞击时长为30s-120min。高能球束撞击目的是对材料表面层施加大量的高速率累积塑性变形，在保证表面无裂纹的情况下使超细晶层梯度化并连接到搅拌摩擦加工所形成的深厚度处的梯度层，形成连续统一的梯度结构层，并且最表面层细化至纳米晶结构。高能球优选具有高强韧性能的金属钢球或者其他材质的球。另外对所选球的基本要求是强韧性能高于所处理材料，一般情况是越强越好。低能球束的撞击时长为10s-120min。目的是降低材料表面的粗糙度。低能球可以是具有高强韧性能的金属球或者其他材质的球。金属板材在多重速冷搅拌摩擦加工之前还需要进行去除氧化层处理。本专利技术的专利技术构思在于：针对现有表面机械纳米化类方法，专利技术人发现表面梯度层厚度局限于几百微米的主要原因在于：(1)只能使用一定能量范围内的机械荷载处理，过高的瞬时能量容易造成材料表面粗糙度过大，甚至出现裂纹等缺陷结构并失去承载能力；(2)荷载条件下，应变速率和累积塑性应变量随深度的增加而呈对数迅速衰减，并且处理前的材料多为易变形粗晶结构，较浅的表面层内大量位错持续增殖并能有效的消耗、缓冲外界高速率荷载，释放局部应力，冲击应力波不能影响到深厚度处材料变形。也就是说，使用现有表面机械处理方法并单纯依靠改进或者提高荷载难以做到在保证表面质量的同时大幅度增加梯度变形层厚度。与此同时，虽然搅拌摩擦加工能在金属材料中制备再结晶超细晶结构层，但是，该方法发展成为独立的表面改性或者结构材料强化方法仍面临以下问题：(1)在没有冷却装置辅助速冷条件下，搅拌区再结晶晶粒容易快速长大呈粗晶，另外，即便是加工厚度很薄且严格控制速冷过程也很难得到高强纳米结构晶粒，且所制备再结晶结构的强度差变形态超细晶结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大厚度纳米晶‑超细晶‑粗晶表面梯度层的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：在厚度大于1mm的金属板材上，先用多重速冷搅拌摩擦加工方法获得毫米级厚度的超细晶层和超细晶‑粗晶梯度层；再用高能球束均匀撞击超细晶层得到纳米晶‑超细晶梯度层，最终得到大厚度纳米晶‑超细晶‑粗晶表面梯度层，所述大厚度纳米晶‑超细晶‑粗晶表面梯度层的厚度大于1000μm，高能球束是指撞击速度为20‑150m/s的高动能球束。

【技术特征摘要】
1.一种大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：在厚度大于1mm的金属板材上，先用多重速冷搅拌摩擦加工方法获得毫米级厚度的超细晶层和超细晶-粗晶梯度层；再用高能球束均匀撞击超细晶层得到纳米晶-超细晶梯度层，最终得到大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层，所述大厚度纳米晶-超细晶-粗晶表面梯度层的厚度大于1000μm，高能球束是指撞击速度为20-150m/s的高动能球束。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多重速冷搅拌摩擦加工方法具体为：选择厚度为h＞1mm的目标金属板材，用直径和长度分别为d和l的搅拌针在速冷条件下进行多次等距离的往复移位搅拌摩擦加工直至完成板面整个目标区域的加工，每次往复移位搅拌摩擦加工的移动距离为u，其中1mm＜l＜h，d/2≤u≤d。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，每次往复移位搅拌摩擦加工的进给速度为20-800mm/min，搅拌针的旋转速度为100-3000...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳飞，黄崇湘，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51