激光冲击与微弧氧化结合在镁合金表面制备生物涂层方法，所述的方法包括如下步骤：(1)镁合金基体的预处理；(2)激光冲击强化：将激光对准试样表面，待处理强化区域为试样表面的长方形区域，激光器采用波长λ1＝1064nm，脉宽τ1＝20ns，能量Q＝2J，光斑直径D1＝3mm，激光光斑采用无间隔连续重叠排列，相邻光斑覆盖率为50％；处理后的试样将强化区域周围用预磨机磨去，然后置于无水乙醇或丙酮中超声波清洗，取出试样用去离子水冲洗后自然干燥，最后密封包装；(3)微弧氧化：将步骤(2)中经表面激光冲击强化后的试样作为阳极浸于电解液中，以微弧氧化不锈钢电解槽作为阴极，采用恒压模式，电解液在20℃～30℃条件下反应10～20min,试验完毕后取出试样，等离子水冲洗后干燥。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种激光冲击与微弧氧化结合在镁合金表面制备生物涂层方法，属于镁合金表面改性
技术介绍
镁合金具有优异的力学性能，其物理性质与人骨接近，镁及其镁合金具有以下优点：(1)镁合金密度(1.74～2.0g/cm3)与人体密度(1.8～2.1g/cm3)(2)镁合金的杨氏模量相比于钛合金、不锈钢更接近人骨。(3)镁在生理环境下可降解、镁是人体内的常量元素，含量仅次于钙、钠和钾，具有抗凝血性和组织相容性，镁参与人体新陈代谢。由此可见，镁及其合金作为新型生物可降解金属、修复、替代受损组织具有明显的优势，镁合金作为可降解生物材料具有巨大的潜力，目前可降解生物镁合金已被誉为“革命性的金属生物材料”。医用材料直接作用于人体必须具备两个条件：(1)生物相容性好；(2)长期稳定的物理化学性质。但是镁的标准电极电位较低，化学性质十分活泼，不能对基体起到长久较好的保护作用。镁合金耐蚀差的缺点是抑制镁合金广泛应用的重点。表面改性技术作为研究提高镁合金耐蚀性重要方法，微弧氧化技术是重要表面改性方法之一，其在有色金属如铝、镁、钛及其合金表面依靠弧光放电产生瞬时高温高压作用，在基体表面生长成陶瓷涂层，从而提高材料表面的耐磨性、耐腐蚀性能。但是微弧氧化涂层较薄，并且由于微弧氧化涂层微观结构多孔的因素，使得镁合金基体的耐蚀性能、机械性能是有限的，而且在生物环境下，很难长久保持力学完整性。
技术实现思路
为了克服现有镁合金基体存在的上述缺陷，本专利技术提供一种原料较为廉价、工艺简单、安全可靠、利于产业化的激光冲击与微弧氧化结合在镁合金表面制备生物涂层方法。本专利技术采用的技术方案是：激光冲击与微弧氧化结合在镁合金表面制备生物涂层方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：(1)预处理：利用线切割将镁合金基体切成长方形薄片，并将长方形薄片打磨，去除表面氧化膜后放置在丙酮或乙醇中，超声波清洗5～10min，超声结束后取出试样，用去离子水冲洗，冲洗结束后自然干燥；(2)激光冲击强化：将激光对准试样表面，待处理强化区域为试样表面的长方形区域，激光器采用波长λ1＝1064nm，脉宽τ1＝20ns，能量Q＝2J，光斑直径D1＝3mm，激光光斑采用无间隔连续重叠排列，相邻光斑覆盖率为50％；处理后的试样将强化区域周围用预磨机磨去，然后置于无水乙醇或丙酮中超声波清洗，取出试样用去离子水冲洗后自然干燥，最后密封包装；(3)微弧氧化：将步骤(2)中经表面激光冲击强化后的试样作为阳极浸于电解液中，以微弧氧化不锈钢电解槽作为阴极，采用恒压模式，反应电压400V，反应电流密度0.5～1.3A/dm2，频率400Hz，占空比为4％，电解液在20℃～30℃的条件下反应10-20min,试验完毕后取出试样，用等离子水冲洗后自然干燥。进一步，所述的电解液浓度组成为：12～16g/L硅酸钠，4～7.5g/L氢氧化钠，4～7.5g/L氟化钠，10ml-15ml乙二醇，2～3.5g/L羟基磷灰石、直径20nm，1.5～3.5g/L氟钛酸钾。进一步，步骤(1)中镁合金打磨的去除表面氧化膜的具体方法是：将镁合金加工切片好，再用280#，500#，800#，1200#金相砂纸进行表面打磨，去除表面氧化膜及表面划痕。进一步，步骤(3)中所述的电解液的配置方法具体是：先将配置好的羟基磷灰石倒入装有乙二醇烧杯中，烧杯在超声波下震荡20min后取出，再倒入其余配合好的溶液，利用磁力搅拌30min。本专利技术的有益效果体现在：(1)将激光强化处理提高机械性能与微弧氧化提高耐蚀性能相结合，从而能增加了镁合金物理化学性能，对于镁合金作为医用植入生物环境的应用有重要意义；(2)本专利技术涂层含有钛的氧化物能够达到清洁和杀菌的效果，通过添加纳米羟基磷灰石有助于镁合金有更好的生物相容性和生物活性；(3)工艺简单，有利于产业化，反应过程没有有害物质产生。附图说明图1a是AZ80镁合金经微弧氧化的SEM图。图1b是AZ80镁合金经激光冲击强化-微弧氧化的SEM图。图2是四种不同样品在SBF溶液中极化曲线，四种样品分别为AZ80基体、AZ80经激光冲击强化后试样、实施例1中未经激光冲击强化的微弧氧化涂层试样和实施例2中的激光冲击强化-微弧氧化涂层试样图3是本专利技术实施例3中用到的慢拉伸应力腐蚀试样尺寸图。图4是AZ80基体与经激光冲击强化-微弧氧化涂层试样的腐蚀应力与应变的关系曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：为了证明本专利技术激光强化处理结合微弧氧化纳米生物涂层的优越性及可实施性，对AZ80镁合金材料进行预处理。所述的AZ80镁合金化学组成为：Al 8.4％、Zn 0.48％、Mn0.020％、Cu0.0026％、Ni0.0006％、Fe 0.0014％、Si 0.0260％、Be 0.0007％,其余为Mg。本专利技术采用20kw直流脉冲微弧氧化装置(JHMAO-20H微弧氧化系统)，由微弧氧化电源、数控台、电解槽、搅拌系统以及冷却系统组成。实施例1利用微弧氧化方法在AZ80镁合金在未经激光冲击强化处理时进行微弧氧化反应。电解液浓度组成：Na2SiO312g,NaF 5g,NaOH 5g,乙二醇10ml,羟基磷灰石3g,K2TiF62g/L,去离子水1L。具体步骤如下：(1)预处理：将AZ80镁合金基体切割成60mm×20mm×2mm长方形薄片，分别用280#，500#，800#，1200#金相砂纸打磨去除表面氧化物和表面划痕，再将试样置于丙酮中进行超声波清洗10min,然后用去离子水清洗，室温下自然干燥。获得预处理的镁合金(AZ80-BM)。(2)微弧氧化：以步骤(1)中获得的预处理后的AZ80镁合金作为阳极浸入电解液中，以微弧氧化电解槽作为阴极，采用20KW直流脉冲微弧氧化装置在恒压模式下：电压400V，占空比4％，频率400Hz,电解液温度20℃，反应时间15min，反应结束后取出自然干燥，获得微弧氧化涂层(MAO)。实施例2利用激光冲击强化与微弧氧化结合在AZ80镁合金表面生成生物活性涂层，具体步骤如下:(1)预处理：与实施例1中的步骤(1)相同。(2)激光强化处理：将激光对准试样表面，待处理区域为试样表面40mm×15mm区域，激光器波长λ1＝1064nm，脉宽τ1＝20ns，能量Q＝2J，光斑直径D＝3mm,激光光斑采用无间隔连续重叠排列，相邻光斑覆盖率为50％。处理好的试样置于无水乙醇中超声波清洗，取出试样用去离子水后自然干燥，最后密封包装好。(3)微弧氧化处理：将实施例2中步骤(2)得到的试样作为阳极浸入电解液中，以微弧氧化电解槽作为阴极，采用20kw直流脉冲微弧氧化装置在恒压模式下：电压400V，占空比4％，频率400Hz,电解液温度20℃，电流密度0.5～1.3A/dm2，反应时间15min，反应结束后取出自然干燥，获得激光冲击强化-微弧氧化涂层(LSP-MAO)。(4)扫描电镜测试：采用日本JSM-6510型扫描电子显微镜(SEM)对实施例1中的AZ80镁合金微弧氧化涂层和实施例2中的AZ80镁合金激光冲击强化与微弧氧化结合涂层的微观形貌，如图1a和图1b所示。(5)电化学测试：将实施例1预处理后的中AZ80基本文档来自技高网...
【技术保护点】
激光冲击与微弧氧化结合在镁合金表面制备生物涂层方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：(1)预处理：利用线切割将镁合金基体切成长方形薄片，并将长方形薄片打磨，去除表面氧化膜后放置在丙酮乙醇中，超声波清洗5～10min，超声结束后取出试样，用去离子水冲洗，冲洗结束后自然干燥；(2)激光冲击强化：将激光对准试样表面，待处理强化区域为试样表面的长方形区域，激光器采用波长λ1＝1064nm，脉宽τ1＝20ns，能量Q＝2J，光斑直径D1＝3mm，激光光斑采用无间隔连续重叠排列，相邻光斑覆盖率为50％；处理后的试样将强化区域周围用预磨机磨去，然后置于无水乙醇或丙酮中超声波清洗，取出试样用去离子水冲洗后自然干燥，最后密封包装；(3)微弧氧化：将步骤(2)中经表面激光冲击强化后的试样作为阳极浸于电解液中，以微弧氧化不锈钢电解槽作为阴极，采用恒压模式，反应电压400V，反应电流密度0.5～1.3A/dm2，频率400Hz，占空比为4％，电解液在20℃～30℃的条件下反应10‑20min,试验完毕后取出试样，用等离子水冲洗后自然干燥。
【技术特征摘要】
1.激光冲击与微弧氧化结合在镁合金表面制备生物涂层方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：(1)预处理：利用线切割将镁合金基体切成长方形薄片，并将长方形薄片打磨，去除表面氧化膜后放置在丙酮乙醇中，超声波清洗5～10min，超声结束后取出试样，用去离子水冲洗，冲洗结束后自然干燥；(2)激光冲击强化：将激光对准试样表面，待处理强化区域为试样表面的长方形区域，激光器采用波长λ1＝1064nm，脉宽τ1＝20ns，能量Q＝2J，光斑直径D1＝3mm，激光光斑采用无间隔连续重叠排列，相邻光斑覆盖率为50％；处理后的试样将强化区域周围用预磨机磨去，然后置于无水乙醇或丙酮中超声波清洗，取出试样用去离子水冲洗后自然干燥，最后密封包装；(3)微弧氧化：将步骤(2)中经表面激光冲击强化后的试样作为阳极浸于电解液中，以微弧氧化不锈钢电解槽作为阴极，采用恒压模式，反应电压400V，反应电流密度0.5～1.3A/dm2，频率400Hz，占空比为4％，电解液在20℃～30℃的条件...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊缨，胡强，宋仁国，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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