本发明专利技术提供了在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法：将双相锆合金表面进行抛光处理后置于脉冲激光的工位上，使用氩气作为保护气体，用脉冲激光束对样品表面进行处理。该激光表面处理方法的主要参数范围：激光功率20~600W，能量密度3~50J/mm2，脉冲宽度2~6ms，离焦量2~4mm，扫描速度5~25mm/s,光束直径1mm。本发明专利技术在对双相锆合金进行处理后，获得了一种含有高温相和低温相的非平衡混合组织，可以方便地用于研究锆合金的α→β相变特征；此混合微观组织包括原始α相、原始β相及α板条（由新生成的β相转变而成）；本发明专利技术能将高温下的显微组织保留至室温，更容易地对锆合金进行常规的α→β相变表征；操作方便、设备简单、经济实用、技术可靠、质量稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法，该方法是利用脉冲激光束对双相锆合金材料表面进行处理，在锆合金材料表面形成具有一定深度的改性层组织，属于金属材料处理领域。
技术介绍
锆合金以其较低的热中子吸收截面，优异的耐腐蚀性能以及良好的综合力学性能，被常用作水冷核反应堆的堆芯结构材料，如燃料包壳、压力管、支架等。随着核反应堆技术的不断发展，对锆合金包壳材料的性能提出了更高的要求。目前，对锆合金进行β相淬火是其生产加工过程中一个重要环节，主要目的是使合金元素过饱和固溶于α相中，而这对于在后续加工过程中实现对第二相粒子的尺寸、分布等特征的控制，从而优化性能极为关键。事实上，在进行一次α→β→α转变过程中，锆合金的微观组织也会发生非常显著的变化。许多研究者对β→α相变做了大量研究，包括冷却速率，合金成分与杂质元素对β→α相变组织的影响及β→α相变过程的变体选择行为等；如Slattery在JLess-CommonMet上发表的“Theeffectofcoolingrateontheβ/αtransformationinthezirconium/2at.%chromium/0.16at.%ironalloy”(1968，16：91-101)，以Zr-2Cr-0.16Fe合金为例，阐述了冷却速度对β→α转变的影响。以及Gey等在JNuclMater发表的“Studyoftheβ→αvariantselectionforazircaloy-4rodheatedtotheβtransusinpresenceornotofanaxialtensilestress”(2004，328：137-145)，对单相Zr-4合金β→α转变过程的变体选择形为做出相关研究。但是，由于高温相表征的限制，目前对于α→β转变过程的研究还尚不成熟，在某些方面仍存在较大争议，如关于双相锆合金中新生成的β相的生长方式。Daymond发表在ActaMater的“Textureinheritanceandvariantselectionthroughanhcp–bcc–hcpphasetransformation”(2010，58：4053-4066)表明Zr-2.5Nb合金的高温β相主要是在原始晶粒的内部形核与长大，而Sattari等在JNuclMater上发表的“VariantselectionandtransformationtextureinzirconiumalloyExcel”(2014，453：120-123)以Zr-3.5Sn-0.8Mo-0.8Nb为例，阐述了高温β相主要以外延生长的方式在原始β相周围生长。以上的争议存在的主要原因是缺乏对锆合金α→β转变过程的微观组织的精确研究。激光表面处理技术是将高能量密度的激光束投射到金属材料表面，并采用高速扫描的方式，使材料表层迅速升温发生相变甚至熔化，在材料表面产生超高的温度梯度，从而依靠向基体散热而自身冷却，导致极高的冷却速度，致使材料的受热不一致，合金元素扩散不均匀进而导致非平衡相变，产生非平衡的混合微观组织。本专利技术将提供一种通过脉冲激光处理锆合金材料，最终得到含有原始的α相、原始的β相及α板条（由新生成的β相转变而成）组成的高温相和低温相的非平衡混合组织，以便α→β转变过程的微观组织的表征。
技术实现思路
本专利技术提供了在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法，以实现通过采用脉冲激光设备对锆合金材料表面进行处理，获得了一种含有（未转变/已转变）高温相和低温相的非平衡混合组织，可以方便地用于研究锆合金的α→β相变特征。此混合微观组织包括原始的α相、原始的β相及α板条（由新生成的β相转变而成）。通过本专利技术所提供的方法，可以将高温下的显微组织保留至室温，以便更容易地对锆合金的进行常规的对α→β相变进行表征。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：首先利用线切割设备将锆合金的样品沿轧向、横向、法向分别按一定尺寸切取工件。并依次选用400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#型号的水磨砂纸将样品打磨光亮，然后在抛光液中进行电解抛光，抛光电压为20V，抛光温度为-30～-20℃，抛光时间为40～60s。电解抛光完成后将工件迅速取出，并分别用清水与无水乙醇清洗工件表面。最后将工件表面吹干，不留水渍痕迹。抛光液可以为现有技术中的合适液体；本专利技术提供一种高氯酸、甲醇和乙二醇单丁醚混合液的抛光液，其体积分数为：5%~15%的高氯酸，65%~85%的甲醇，10%~25%的乙二醇单丁醚。将表面清洗处理后的样品装夹在配用的夹具上，放入脉冲激光设备的工作室内，并向工作室内通入保护气体；如氩气、氦气等；启动脉冲激光设备，加载电压，对锆合金材料的表面进行激光表面强化处理。脉冲激光表面强化处理的主要参数范围：激光功率20~600W，能量密度3~50J/mm2，脉冲宽度2~6ms，离焦量2~4mm，扫描速度5~25mm/s，光束直径为1mm，；取出经激光强化处理的样品，检验工件表面质量，适当将样品的表面机加平整。本专利技术的有益效果：本专利技术所提供的在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法，通过脉冲激光表面处理后的锆合金材料表面形成具有一定深度的改性层组织，在改性层偏下方（深度在200um—900um之间）发现含有原始α相、原始β相及α板条（由新生成的β相转变而成）组成的高温相和低温相的非平衡混合组织。室温下，该混合组织的存在使得双相锆合金的α→β相变表征变得更加方便有效。本专利技术所提供的研究锆合金相变特征的有效方法，是在研究不同参数下对Zr-2.5Nb表面激光处理过程中的性能变化规律的基础上形成的，测试结果显示，通过本专利技术所提供的方法，可获得含有原始α相、原始β相及α板条（由新生成的β相转变而成）组成的高温相和低温相的非平衡混合组织，该组织的存在便于双相锆合金的α→β相变表征。该方法还具有操作方便、设备简单、经济实用、技术可靠、效率高、质量稳定等优点。附图说明图1为实施例提供锆合金表面改性层的非平衡混合组织区域的ECC图和不同相之间的取向关系图。具体实施方式：以下将结合附图和具体实施方式，对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法，其特征在于包括如下步骤：首先利用线切割设备将锆合金材料的样品沿轧向、横向、法向按工艺要求切取，获得一定尺寸立体形状的工件。并用水磨砂纸将样品打磨光亮，具体依次选用400#、800#、1000#、1500#和3000#型号的水磨砂纸将样品逐级打磨光亮，之后对工件进行电解抛光。电解抛光完成后将工件迅速取出，并分别用清水与无水乙醇清洗工件表面。最后将工件表面吹干，不留水渍痕迹。工件表面处理所用电解抛光的抛光电压为20V，抛光温度为-30～-20℃，抛光时间为40～60s。本专利技术提供一种具体的电解抛光液，由高氯酸、甲醇和乙二醇单丁醚混合得到，其配比体积分数为：5%~15%的高氯酸，65%~85%的甲醇，10%~25%的乙二醇单丁醚。将表面清洗处理后的工件样品装夹在配用的夹具上，放入脉冲激光设备的工作室内，并向工作室内通入氩气作为保护气体；启动脉冲激光设备，加载电压，对锆合金材料工件的表面进行处理。脉冲激光表面强化处理本文档来自技高网...
【技术保护点】
在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 工件的制备首先利用线切割设备将锆合金的样品沿轧向、横向、法向按工艺要求的尺寸切取工件，获得立体形状的工件；(2) 工件的抛光将工件用金相水磨砂纸打磨平滑光亮，之后对工件进行电解抛光；电解抛光完成后将工件取出，并分别用清水与无水乙醇清洗工件表面；最后将工件表面吹干，不留水渍痕迹；(3) 工件的装夹将前述步骤处理后的工件装夹好，放入脉冲激光设备的工作室内，并向工作室内充入惰性气体作为保护气体；(4) 工件的脉冲激光处理启动脉冲激光设备，加载电压，对锆合金材料工件的表面进行激光表面强化处理；(5) 取出激光强化处理的工件，检查工件表面质量；在锆合金材料工件表面形成具有一定深度的改性层组织，在改性层下方，形成含有原始的α相、原始的β相以及由新生成的β相转变而成的α板条组成的高温相和低温相混合的非平衡混合组织。
【技术特征摘要】
1.在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)工件的制备首先利用线切割设备将锆合金的样品沿轧向、横向、法向按工艺要求的尺寸切取工件，获得立体形状的工件；(2)工件的抛光将工件用金相水磨砂纸打磨平滑光亮，之后对工件进行电解抛光；电解抛光完成后将工件取出，并分别用清水与无水乙醇清洗工件表面；最后将工件表面吹干，不留水渍痕迹；(3)工件的装夹将前述步骤处理后的工件装夹好，放入脉冲激光设备的工作室内，并向工作室内充入惰性气体作为保护气体；(4)工件的脉冲激光处理启动脉冲激光设备，加载电压，对锆合金材料工件的表面进行激光表面强化处理；(5)取出激光强化处理的工件，检查工件表面质量；在锆合金材料工件表面形成具有一定深度的改性层组织，在改性层下方，形成含有原始的α相、原始的β相以及由新生成的β相转变而成的α板条组成的高温相和低温相混合的非平衡混合组织。2.根据权利要求1所述的在锆合金中获得高低温相混合非平衡组织的方法，其特征在于：在步骤（2）中，工件表面处理所用电解抛光液体积分数为：5%~15%的高氯酸，65%~85%的甲醇，10%~25%的乙二醇单丁醚。...
【专利技术属性】
技术研发人员：柴林江，王姝俨，黄伟九，周志明，黄灿，
申请(专利权)人：重庆理工大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50
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