一种磷化镍的制备方法技术

在深度加氢脱硫的前提下，柴油加氢处理的主要问题是柴油中的顽固硫化物和脱除和稠环芳烃的加氢。担载的磷化镍催化剂表现出较高的加氢脱硫活性和较好的活性稳定性。但是，传统的磷化镍催化剂采用对磷酸镍的程序升温还原来制备，活性组分的分散度低。本发明专利技术通过次亚磷酸根离子和镍离子的固相反应，在较低温度下得到了具有较高活性组分分散度和良好催化活性的体相和担载的磷化镍催化剂。本发明专利技术适用于柴油的加氢处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于柴油加氢处理的磷化镍催化剂的制备方法。
技术介绍
运输燃料油主要包括汽油、柴油和航空煤油三大类，它们占石油产品的大部分。过 去十年来，世界各国对交通工具的尾气排放提出了越来越高的要求，主要是减少尾气中有 害气体和温室气体的排放。现行的欧洲IV号燃油标准(EU 2005)要求汽油和柴油中的硫 含量都小于50卯mw，将于2009年1月1日生效的欧洲V号燃油标准(EU 2009)则要求硫 含量低于10卯mw(过程工程学报，2007第7巻，176-185页)。我国现行车用汽油标准(GB 19730-1999)和柴油标准(GB/T 19147-2003)都要求燃料油的硫含量低于500卯mw，这与 欧美等西方国家的标准有较大的差距。 一方面，世界各国消费的燃料油越来越多，特别是我 国，每年的消费量增长很快。另一方面，原油的比重越来越大，硫含量越来越高。这样的情 况使得燃料油的清洁化加工任务变得越来越艰巨。在对燃料油进行深度脱硫的前提下，传 统的燃料油加氢处理面临着更大的困难。仅仅对传统工艺进行改进或优化已不能符合日趋 苛刻的燃料油规范，而开发性能更好的脱硫、脱氮催化剂已是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷化镍的制备方法，主要步骤是：　　（ａ）将次亚磷酸镍和次亚磷酸铵溶解在去离子水中，混合，蒸干。　　（ｂ）取上述固体置于管式炉内，流动气氛，程序升温到反应温度，稳定２～８ｈ，降至室温，切换为含氧为０．２～２％的惰性流动气氛，钝化２～８ｈ，取出。　　（ｃ）钝化后的样品氨水洗涤至无色，然后用去离子水洗涤到中性，３７３Ｋ烘干１２ｈ，得磷化镍。　　（ｄ）制得的磷化镍使用前进行活化处理。

【技术特征摘要】
一种磷化镍的制备方法，主要步骤是(a)将次亚磷酸镍和次亚磷酸铵溶解在去离子水中，混合，蒸干。(b)取上述固体置于管式炉内，流动气氛，程序升温到反应温度，稳定2～8h，降至室温，切换为含氧为0.2～2％的惰性流动气氛，钝化2～8h，取出。(c)钝化后的样品氨水洗涤至无色，然后用去离子水洗涤到中性，373K烘干12h，得磷化镍。(d)制得的磷化镍使用前进行活化处理。2. 按照权利要求l所述的制备方法，其特征在于，步骤a还可以将次亚磷酸镍和次亚磷 酸铵的混合溶液等量浸渍到载体上，阴干，继续后述的操作。3. 按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，次亚磷酸根离子和镍离子的物质 的量的比为2 5。4. 按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，反应所用流动气氛为氢气、氮气、 氦气和氩气中的一种或几...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈俭一，石国军，王和志，傅玉川，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]