一种微粒催化剂的预处理方法技术

本发明专利技术公开了一种微粒催化剂的预处理方法。本发明专利技术方法将粒径为０．０４～０．８ｍｍ的微粒催化剂按体积比０．５∶１～３∶１加入熔化的蜡中，混合均匀，并通过造粒使得到的混合物形成粒径为４～６ｍｍ的蜡球。本发明专利技术方法处理后的微粒催化剂颗粒适中，可以有效避免催化剂在装填过程中的碰撞损失和粉尘对环境的危害，同时还能够避免装置在开工过程中催化剂堵塞管线和喷嘴的问题，且开工过程中不需要进行催化剂干燥。本发明专利技术的处理方法操作简单易行，不需特殊设备，因而特别适用于沸腾床加氢工艺所使用的微粒催化剂的预处理过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是适用于沸腾床固体微粒催化剂的预处理方法。
技术介绍
为了将固体催化剂装入反应器，通常采用将催化剂从反应器顶部通过特殊的加料漏斗直接倒入反应器中的方法。这样装入的固体催化剂在下落时产生的物理冲击会使催化剂粉末化或破裂，从而造成催化剂的损失，而且反应器也往往不能得到均一的压力状态。同时产生的粉尘会造成很大的危害，需要配套专用的除尘设备。抑制催化剂装填时催化剂粉末化或破裂的方法的实例包括如下 日本专利JP05-031351A公开了一种在从反应器的上部通过使催化剂下落而装填催化剂时，将一种形状和厚度基本不会影响催化剂下落的索式物质插入到反应器内部的方法。日本专利JP09-141084A首先在反应器中填充液体，然后装填固体催化剂，之后从反应器中除去液体；日本专利JP10-277381A在装填固体催化剂前，在反应器中装填干冰，然后装填催化剂，再通过蒸发除去干冰。CN200410078600. 6介绍了通过使用漏斗使催化剂下落到固定床反应器的管内的催化剂装填方法，其中漏斗的至少一部分是网。 JP2852712B公开了提高催化剂机械强度的方法用具有解聚性能的有机聚合物在催化剂表面对催化剂进行涂覆。但是，对所有催化剂进行均匀的涂覆是困难的，而且即使催化剂强度整体得到提高，催化剂强度仍然不同。涂覆对降低压力损失有一定效果，但这一方法在为各反应管提供均一的压力损失方面远不能令人满意。 以上的解决方法或者需要特殊的设备，或者方法繁琐，或者成本过高，都不能很好 的解决固体微粒催化剂的装填问题。同时对于使用固体微粒催化剂的沸腾床反应器来说， 还存在新的问题。如中国专利CN02109404中介绍的沸腾床反应器中使用粒径0. 1 0. 2mm 的催化剂，即使在催化剂装填过程中能够较好的抑制催化剂的碰撞损失和粉尘危害，但由 于催化剂颗粒极小，在装置进行干燥、氢气置换和气密过程中，也很容易由于装置进气量的 波动掉入气液分配器和管线中，甚至可能带出反应器，造成催化剂带出损失、以及气液分配 器和管线的堵塞。因此，需要开发新的催化剂预处理方法或装填技术，在解决催化剂装填过 程中的粉末化和破损严重问题的同时，解决反应器开工过程中的催化剂带出损失以及气液 分配器和管线的堵塞问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种微粒催化剂的处理方法，尤其是适用于沸 腾床微粒催化剂的预处理方法。该方法能够减少微粒催化剂在装填过程中的碰撞损失，尤 其是能够解决微粒催化剂在装置氢气置换和气密的过程中掉入气液分布器中或带出反应 器，造成损失和堵塞的问题。本专利技术的微粒催化剂的预处理方法包括(1)将干燥的微粒催化剂按体积比o.5 : i 3 : i加入熔化的蜡中，搅拌使二者混合均匀，在搅拌的同时通入置换气将其中溶解的空气置换干净； (2)将步骤(1)得到的混合物通过造粒形成蜡球，蜡球的粒径为4 6mm ; (3)待蜡球冷却后，直接包装待用。 其中步骤(1)中所述的微粒催化剂的粒径一般为0. 04 0. 8mm，优选为0. 1 0.5mm。所使用的蜡的熔点一般为8(TC 120°C。微粒催化剂与熔化的蜡的体积比一般为0.5 : i 3 : i，优选为i : i 2 : i。所述的置换气是指氮气或氢气。 步骤(2)中的造粒过程可以选择任何能够使固体微粒催化剂与蜡的混合物形成球状物的方法。 本专利技术的催化剂处理方法特别适用于沸腾床反应器使用的固体微粒催化剂的预 处理。因为沸腾床反应器使用的催化剂粒径较小，并且装填量不到100%，一般为35 75%，因此可以加入一定比例熔化的蜡混合后制成颗粒。经过本专利技术方法预处理后的催化 剂可以按照正常的方式进行催化剂的装填，催化剂装填完毕后，依次进行吹扫、氮气置换、 氮气气密和氢气置换和气密。开工时，从沸腾床反应器底部打入温度为8(TC 12(TC的柴 油，将包裹催化剂的蜡熔化后，即可切换硫化油，按正常的开工程序进行开工。 与现有技术相比较，本专利技术具有以下优点 (1)由于催化剂外面包裹着一层蜡，在运输和装填过程中可以最大限度减少因物理冲击造成的催化剂粉末化和破裂，在较大程度上抑制粉尘的发生和危害。(2)由于经蜡包裹处理后的催化剂微粒颗粒适中，在装置的置换和气密过程中不会带出反应器，也不会堵塞分配器，从而可以避免催化剂颗粒在装置开工过程中的带出跑损或造成堵塞。 (3)由于催化剂成球过程中没有发生吸水现象，并且催化剂被蜡包裹后在运输和 装填过程中不会吸水，故开工过程中不需要进行催化剂干燥。附图说明 图1为本专利技术的蜡与催化剂的混合物造粒工艺流程示意图。 具体实施例方式下面以图1为例，说明本专利技术方法步骤(2)中的造粒过程。催化剂和蜡在原料混 合罐中混合均匀后，通过泵送入成球器中，成球器采用特殊的喷嘴，物料在经过喷嘴后能形 成均匀度高的蜡球粒。其中喷嘴的孔径为0. 5 3mm，一般为1 2mm。为获得粒度均一的 蜡球粒，喷嘴进料速度要控制在20 50cm/s， 一般为30 40cm/s。为保证球形度高，并且 避免蜡球碰撞时粘连，喷嘴出口温度要适宜，温度控制在比所选蜡的熔点高5 15t:，一般 为8 12t:。同时需要在成球器中注入冷却介质将蜡球粒冷却，保证成球均匀，不粘连。冷 却介质温度在10 5(TC，一般为15 35°C。形成的蜡球粒进入分离器筛选，合格的蜡球 粒经过干燥后进行包装，不合格的重新返回原料混合罐进行熔化。其中所述的冷却介质为 水，所述的干燥温度为50 IO(TC。 优选将本专利技术的催化剂预处理方法与催化剂生产过程结合起来。在催化剂的生产 过程中，当催化剂烧制完成后，就可以按本专利技术的方法对催化剂进行处理。具体的技术方案为催化剂烧制完成后，冷却降温至80°C 120°C ;接着将催化剂与熔化的蜡在原料混合罐中混合均匀，蜡的熔点最好为8(TC 12(TC，催化剂与蜡体积比为0.5 : 1 3 : l，优选为i : i 2 : i。注意催化剂与蜡混合时搅拌速度不要太快，以10 80转/分为宜，优选为20 50转/分，以免对催化剂造成破坏。接下来就可以通过上述的催化剂造粒过程，完 成造粒过程。通常造粒后的小球粒径为4 6mm。经过预处理后合格的催化剂包装后运至 装置现场待装。 经过本专利技术方法处理后的催化剂的装填过程较为简单。可以打开反应器顶部封 头，直接用漏斗将处理后的催化剂倒入反应器中，待催化剂全部装入反应器后，盖上加料 口。在装置进硫化油前用温度为80°C 12(TC柴油置换出包裹催化剂的蜡后，即可按正常 的开工程序进行开工。 比较例1 反应器容积为4L的沸腾床反应器，催化剂装填量为2L，粒径为0. 2mm。催化剂烧 制完成后冷却至12(TC后，立即放入干燥皿中冷却待用。打开反应器上盖，通过漏斗将催化 剂直接装入反应器中，装剂过程中不断有催化剂粉末扬起，需要带防护口罩，十分不便。装 置按正常程序升温、硫化、运转试验。整个试验过程中发现在装置气密时，升压过程中容易 形成节涌，有少量的催化剂带出。并且停工后发现喷嘴局部有催化剂沉积。 实施例1 反应器容积为4L的沸腾床反应器，催化剂装填量为2L，粒径为0. 2mm。催化剂烧 制完成后冷却至ll(TC后，加入1L熔化的58号的蜡中，蜡的熔点58本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微粒催化剂的预处理方法，包括如下步骤：（１）将干燥的微粒催化剂按体积比０．５∶１～３∶１加入熔化的蜡中，搅拌使二者混合均匀，在搅拌的同时通入置换气将其中溶解的空气置换干净；（２）将步骤（１）得到的混合物通过造粒形成蜡球，蜡球的粒径为４～６ｍｍ；（３）待蜡球冷却后，直接包装待用。

【技术特征摘要】
一种微粒催化剂的预处理方法，包括如下步骤(1)将干燥的微粒催化剂按体积比0.5∶1～3∶1加入熔化的蜡中，搅拌使二者混合均匀，在搅拌的同时通入置换气将其中溶解的空气置换干净；(2)将步骤(1)得到的混合物通过造粒形成蜡球，蜡球的粒径为4～6mm；(3)待蜡球冷却后，直接包装待用。2. 根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于所述的体积比为0.5 : 1 3 : 1。3. 根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于所述的蜡的熔点为80°C 120°C。4. 根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于所述的微粒催化剂的粒径为0. 04 0. 8mm。5. 根据权利要求4所述的预处理方法，其特征在于所述的微粒催化剂的粒径为0. 1 0. 5mm。6. 根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于所述的蜡球的粒径为4 6mm。7....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，方向晨，胡长禄，刘建锟，葛海龙，贾丽，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]