硅酮微粒及其制造方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种硅酮微粒及其制造方法，所述硅酮微粒即便硅酮弹性体微粒的橡胶硬度低，或粒径较小，其聚集性仍较低，且分散性优异。为了解决此课题，所述硅酮微粒的特征在于，具有体积平均粒径为0.1～100μm的硅酮弹性体球形微粒100质量份、及包覆所述硅酮弹性体球形微粒表面的聚有机硅倍半氧烷0.5～25质量份，并且，所述聚有机硅倍半氧烷为粒状，且大小为60nm以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体球形微粒而成的。
技术介绍
关于硅酮微粒，已知具有橡胶弹性的微粒(硅酮弹性体微粒)、及聚有机硅倍半氧烧(polyorganosiIsesquioxane)树脂的微粒,例如,用于封装电子及电气零件的环氧树脂等热硬化性树脂，正尝试调配硅酮弹性体微粒，以使封装体即便因电气零件发热导致膨胀而受到应力，也不易破损。但是，硅酮弹性体微粒存在以下问题由于聚集性较强，并且对树脂分散性较差，因此，无法获得充分的应力缓和效果，从而降低树脂的强度。为了解决所述问题，本专利技术人所提出的专利文献I中的利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体球形微粒而成的硅酮微粒，具有以下优点具有橡胶弹性，聚集性低，对基材的分散性优异。而且，专利文献I的利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体微粒而成的硅酮微粒，由于聚集性低，容易散开而成为一级粒子(原始粒子(primary particle)),因此可以进行高性能的干式分级处理。与此相对，聚集性较强的硅酮弹性体微粒，则难以分级。并且，使用硅酮微粒，以赋予化妆品原料以干爽感、滑润感等使用感及伸展性，尤其，专利文献I的利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体球形微粒而成的硅酮微粒，由于可获得柔软的触感，并且无聚集性，分散性优异，因此，用于许多化妆品原料中。但是，如果降低专利文献I的利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体球形微粒而成的硅酮微粒的硅酮弹性体球形微粒部分的橡胶硬度，或缩小粒径，以便例如提升应力缓和效果或使触感更为柔软，那么将产生聚集性升高、分散性降低的问题。(专利文献)专利文献I :日本特开平07-196815号公报
技术实现思路
本专利技术是有鉴于所述情况而完成的，本专利技术的目的在于提供一种，即便硅酮弹性体微粒的橡胶硬度低，或粒径小，所述硅酮微粒的聚集性仍较低，且分散性优异。为了解决所述课题，本专利技术提供一种硅酮微粒，其特征在于，具有体积平均粒径为O. I 100 μ m的娃酮弹性体球形微粒100质量份、及包覆所述娃酮弹性体球形微粒表面的聚有机硅倍半氧烷O. 5 25质量份，并且，所述聚有机硅倍半氧烷为粒状，且大小为60nm以下。此种硅酮微粒聚集性低，分散性优异。而且，可以使所述硅酮弹性体球形微粒的体积平均粒径为O. I 5 μ m。这样一来，即便硅球形微粒的体积平均粒径小，仍可以使本专利技术的硅酮微粒的聚集性较低。而且，可以使构成所述硅酮弹性体球形微粒的硅酮弹性体的橡胶硬度为，利用E型硬度计(duiOmeter)而实行的测定为10以上，利用A型硬度计而实行的测定为30以下。这样一来，即便构成硅酮弹性体球形微粒的硅酮弹性体的橡胶硬度低，仍可以使本专利技术的硅酮微粒聚集性较低，更容易分散而成为一级粒子。因此，例如，在树脂的应力缓和剂用途中，可以提高树脂的应力缓和效果，在化妆品原料用途中，可以获得柔软的触感。而且，本专利技术提供一种硅酮微粒的制造方法，其特征在于在存在水、体积平均粒径为O. I 100 μ m的硅酮弹性体球形微粒、碱性物质、阳离子型界面活性剂及/或阳离子型水溶性高分子的情况下，通过使有机三烷氧基硅烷水解/缩合，利用聚有机硅倍半氧烷包覆所述硅酮弹性体球形微粒表面，从而制造所述本专利技术的硅酮微粒。 根据此种方法，利用阳离子型界面活性剂及和阳离子型水溶性高分子等的作用，可以高效地获得本专利技术的硅酮微粒。而且，优选为，相对于所述水100质量份，使所述阳离子型界面活性剂及/或阳离子型水溶性高分子的调配量为O. 001 I质量份。通过如此设定调配量，可以使粒状聚有机硅倍半氧烷所包覆的硅酮弹性体微粒表面的面积更大，并可以进一步降低聚集性。如上所述，本专利技术的硅酮微粒，聚集性低，分散性优异。尤其，即便降低硅酮弹性体微粒的橡胶硬度以提升应力缓和效果，或是，缩小粒径以抑制树脂的强度等特性降低或提升应力缓和效果，仍不会发生聚集性升高、分散性降低的问题。而且，即便降低硅酮弹性体微粒的橡胶硬度，以提升化妆品原料的使用感，使其具有更为柔软的触感，仍不会发生聚集性升高、分散性降低的问题。因此，作为树脂的应力缓和剂及化妆品等的使用感改进剂，非常有用。并且，在进行干式分级的情况下，即便硅酮弹性体微粒的橡胶硬度低，并且粒径小，本专利技术的硅酮微粒的聚集性仍较低，容易散开而成为一级粒子，因此可期待较高的分级性倉泛。具体实施例方式以下，进一步详细说明本专利技术。如上所述，利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体球形微粒而成的以往的硅酮微粒具有以下问题如果谋求例如提升应力缓和效果，使触感更为柔软，那么聚集性升高，分散性降低。在此，本专利技术者进行了探讨，结果想到可否通过提升聚有机硅倍半氧烷的包覆性，来降低聚集性，并提升分散性。并且，本专利技术人进一步反复努力探讨、研究，结果发现利用下述硅酮微粒，可以达成所述目的，从而完成了本专利技术。即，第一，本专利技术提供一种硅酮微粒，其特征在于，具有体积平均粒径为O. I 100 μ m的硅酮弹性体球形微粒100质量份、及包覆所述硅酮弹性体球形微粒表面的聚有机硅倍半氧烷O. 5 25质量份，并且，所述聚有机硅倍半氧烷为粒状，且大小为60nm以下。在此，所述专利文献I提出一种方法，在硅酮弹性体球形微粒的水分散液中，添加碱性物质或碱性水溶液、及有机三烷氧基硅烷，并使其进行水解/缩合反应。但是，通过此方法所获得的利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体球形微粒而成的微粒，在硅酮弹性体球形微粒的表面上附着有粒状聚有机硅倍半氧烷，其粒子大小大约为lOOnm。而且，本专利技术人在日本特开2010-132877号公报及日本特开2010-132878号公报等中，提出一种关于利用聚有机硅倍半氧烷包覆硅酮弹性体球形微粒而成的硅酮微粒，在这些文献中，所获得的构成娃酮微粒的聚有机娃倍半氧烧的粒子大小也大约为lOOnm。因此，本专利技术人针对易于制造所述本专利技术的硅酮微粒的方法，也反复努力地进行了探讨。结果发现如果在有机三烷氧基硅烷的水解/缩合反应工序中，调配阳离子型界面活性剂或阳离子型水溶性高分子等，那么可以缩小包覆硅酮弹性体球形微粒表面的粒状聚有机硅倍半氧烷的直径。 第二，本专利技术提供一种硅酮微粒的制造方法，其特征在于在存在水、体积平均粒径为O. I 100 μ m的硅酮弹性体球形微粒、碱性物质、阳离子型界面活性剂及/或阳离子型水溶性高分子的情况下，通过使有机三烷氧基硅烷水解/缩合，利用聚有机硅倍半氧烷包覆所述硅酮弹性体球形微粒表面，从而制造所述本专利技术的硅酮微粒。以下，进一步详细说明本专利技术。本专利技术的硅酮微粒，具有硅酮弹性体球形微粒、及包覆所述硅酮弹性体球形微粒表面的聚有机硅倍半氧烷，所述聚有机硅倍半氧烷为粒状且大小为60nm以下，相对于硅酮弹性体球形微粒100质量份，聚有机硅倍半氧烷的量为O. 5 25质量份，优选为I 15质量份。如果聚有机硅倍半氧烷不足O. 5质量份，那么聚集性增强，分散性变差；如果大于25质量份，那么将缺乏应力缓和性能及柔软的触感。(硅酮弹性体球形微粒)在本专利技术的硅酮微粒中，表面被聚有机硅倍半氧烷包覆的硅酮弹性体球形微粒，其体积平均粒径为O. I 100 μ m,优选为O. I 40 μ m。如果娃酮弹性体球形微粒的体积平均粒径不足O. I μ m，那么所获得的硅酮微粒，其聚集性较高，不容易分散而成为一级粒子。而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅酮微粒，其特征在于，具有体积平均粒径为0.1～100μm的硅酮弹性体球形微粒100质量份、及包覆所述硅酮弹性体球形微粒表面的聚有机硅倍半氧烷0.5～25质量份，并且，所述聚有机硅倍半氧烷为粒状，且大小为60nm以下。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：井口良范，堀口隆二，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：