微粒的制造方法技术

提供微粒的制造方法，其具有：使用具有进行旋转的搅拌叶片的搅拌机而使至少1种的微粒原料在溶剂中溶解来得到微粒原料溶液的溶解步骤；和将用于从微粒原料溶液使微粒原料析出的至少1种的析出溶剂、和微粒原料溶液导入对向配设的、可接近和/或分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面间、在至少2个处理用面间形成的薄膜流体中混合而使微粒析出的析出步骤。在上述溶解步骤中，对于由采用搅拌机的搅拌时间条件、搅拌叶片的周向速度条件、微粒原料溶液的温度条件所规定的搅拌能量，通过使上述条件中的至少1个变化而使其增减，通过搅拌能量的增减，控制析出步骤中得到的微粒的结晶度、晶型。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及微粒的制造方法。
技术介绍
金属、氧化物、医药品、食品、化妆品等的生物体摄取物、颜料等的微粒,在产业界的广泛领域中需要。微粒的制造方法，一般为使用如专利文献1中所述那样的烧瓶、烧杯、罐等进行不良溶剂法、结晶、氧化、还原等的反应的情况，在使用了样的容器的情况下，由于难以均匀地保持容器内的浓度、温度，因此所得的微粒的粒径分布容易变宽，另外在制作含有2种以上的元素的合金、复合氧化物等的微粒的情况下，难以以均质的元素比制作微粒。另外，还提供使用了如专利文献2中所记载的微反应器的微粒的制造方法，但在使用一般的微反应器的情况下，反应物的闭塞、不能规模扩大化等现实问题多。因此，谋求以稳定且低能量、低成本制造均质且均匀的微粒的方法。通过本申请申请人，提供如专利文献3中记载的、在形成于对向配设的、可接近和/或分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间的薄膜流体中混合溶解了微粒的原料的微粒原料溶液和用于使微粒析出的析出用溶剂的微粒的制造方法。但是，即使在使用如专利文献3中所记载的那样的方法的情况下，也具有难以稳定制作微粒的情况、在制作含有2种以上的分子、元素的微粒的情况下局部的元素比有不均，有难以制作均匀且均质的微粒的情况。进而，即使在将专利文献4中记载的方法并用的情况下，如果只是单纯地改变被处理流动体的配方、送液量、温度、处理用面的转速
这样的装置的运转条件，关于所生成的微粒，难以实现所期望的结晶度、晶型或特定晶型的构成比率，尚未公开自由地控制结晶度、晶型或特定晶型的构成比率这样的微粒的性状/特性的具体的方法，残留改善的余地。在此，所谓“特定晶型的构成比率”，在所生成的微粒具有多种晶型的情况下，是指在多种晶型的结晶成分中特定的晶型的结晶成分所占的比例。现有技术文献专利文献专利文献1：特开2002-097281号公报专利文献2：特开2006-193652号公报专利文献3：国际公开WO2009/008393号小册子专利文献4：国际公开WO2012/128273号小册子
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术鉴于上述这样的状況而完成，目的在于提供关于结晶度、晶型或特定晶型的构成比率这样的性状/特性能够得到所期望的微粒的制造方法。用于解决课题的手段本专利技术的微粒的制造方法具有：使用具有进行旋转的搅拌叶片的搅拌机使至少1种的微粒原料在溶剂中溶解来得到微粒原料溶液的溶解步骤；将用于从上述微粒原料溶液使上述微粒原料析出的至少1种的析出溶剂和上述微粒原料溶液导入对向配设的、可接近和/或分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间、在上述至少2个处理用面间形成的薄膜流体中混合、使微粒析出的析出步骤。而且，其要点在于：在上述溶解步骤中，对于由上述搅拌机产生的搅拌时间条件、上述搅拌叶片的周向速度条件、上述微粒原料溶液的温度条件所规定的搅拌能量，通过使上述条件中的至少1个变化而
使其增减，通过上述搅拌能量的增减，控制上述析出步骤中得到的上述微粒的结晶度。另外，其要点在于：在上述溶解步骤中，对于由上述搅拌机产生的搅拌时间条件、上述搅拌叶片的周向速度条件、上述微粒原料溶液的温度条件所规定的搅拌能量，通过使上述条件中的至少1个变化而使其增减，通过上述搅拌能量的增减，控制上述析出步骤中得到的上述微粒的晶型。另外，在上述溶解步骤中，对于由上述搅拌机产生的搅拌时间条件、上述搅拌叶片的周向速度条件、上述微粒原料溶液的温度条件所规定的搅拌能量，通过使上述条件中的至少1个变化从而使其增减，通过上述搅拌能量的增减，可以控制上述析出步骤中得到的上述微粒的结晶度和晶型这两者来实施。在此，对于搅拌能量，更详细地说明。首先，搅拌机的动力P(每单位时间的作功量)用下述式(1)求出。搅拌动力P[kw]＝Np×ρ×n3×d5···式(1)Np：动力系数(由实验数据算出的无量纲数。例如，在后述的クレアミックス(エム·テクニック株式会社制造)的情况下为Np＝0.95～1.05。ρ：密度[kg/m3]n：转速[rps]d：转子直径[m]接着，搅拌能量(即，为了搅拌而投入的能量)用搅拌动力与搅拌时间之积(搅拌动力P[kw]×搅拌时间t[s])表示，因此成为搅拌能量＝Np×ρ×n3×d5×t···式(2)。进而，存在周向速度v＝π×d×n的关系，因此上述的式(2)可如下所示改写。搅拌能量＝Np×(1/π3)×ρ×v3×d2×t···式(3)在此，如果将原料溶液的处理量、收容了原料溶液的容器尺寸统
一、使用同一搅拌机，则可以视为同一体系，由于转子直径d[m]成为一定，因此Np×(1/π3)×d2可以作为常数来处理。就一般的液体而言，如果温度上升，则膨胀而体积增加，因此密度变小，如果温度降低，则收缩而体积减小，因此密度变大，因此原料溶液的密度由于温度而变化。即，原料溶液的密度依赖于温度。因此，由式(3)，搅拌能量由搅拌时间条件、搅拌叶片的周向速度条件、微粒原料溶液的温度条件而规定。另外，对上述析出步骤中的上述微粒的析出方法并无特别限制，作为代表性的方法，可以例示酸糊化法、碱糊法、不良溶剂法。而且，可以如下实施：采用以上述例示的析出方法为代表的析出方法的析出步骤之前，增加上述溶解步骤中的上述搅拌能量，由此可以进行控制以使得相对于上述微粒的粒径的上述微粒的结晶度的比率上升。另外，本专利技术可以如下实施：通过采用以上述例示的析出方法为代表的各种析出方法的析出步骤而使上述微粒析出，上述微粒具有多种晶型，将相对于多种晶型的结晶成分的特定晶型的结晶成分的比率设为特定晶型的构成比率，增加上述溶解步骤中的上述搅拌能量，由此可以进行控制以使得相对于上述微粒的粒径的上述特定晶型的构成比率的比率上升。另外，本专利技术可以以上述微粒为颜料微粒来进行实施。颜料微粒在涂料、印刷墨、调色剂、喷墨墨、滤色器等的非常广泛的领域中利用，特别地，作为实用上需要高功能的材料的领域之一，有图像传感器用滤色器、液晶显示器(以下记为LCD)用滤色器。对LCD用滤色器用颜料要求高的透射率特性，作为与透射率特性有关的指标，有“结晶度”、“特定晶型的构成比率”。通过控制这些指标，可以得到透射率高的颜料微粒。另外，在喷墨墨、调色剂用颜料的情况下，要求色调、着色力、耐久性，作为对它们进行评价的指标，也有“结晶度”、“特定晶型的构成比率”。作为一例，在2，9-二甲基喹吖啶酮(C.I.颜料红122)(以下记
载为PR122)的晶型中存在α型结晶和β型结晶，通常两者混杂，β型结晶为稳定型，α型结晶为准稳定型。α型结晶所占的比率越高，带有卵黄色，需要根据目标的色调来分开制作晶型的比率。这样，将PR122中的α型结晶与β型结晶合计的结晶成分中α型结晶、或β型结晶所占的比例称为“特定晶型的构成比率”，其中将在PR122中的α型结晶与β型结晶合计的结晶成分中β型结晶所占的比例称为“β型结晶比率”。另外，在PR122全体中，结晶成分与非晶质(无定形)混杂，将相对于结晶化的成分与非晶质合计的全体中结晶化了的成分所占的比例称为“结晶度”，通常结晶度越高，对于光、热、湿气等的耐久性提高，这是公知的。即，需要：通过溶解步骤中的搅拌能量的增减来控制析出步骤中得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微粒的制造方法，其特征在于，该微粒的制造方法具有：使用具有进行旋转的搅拌叶片的搅拌机而使至少1种的微粒原料在溶剂中溶解来得到微粒原料溶液的溶解步骤；和将用于从所述微粒原料溶液使所述微粒原料析出的至少1种的析出溶剂、和所述微粒原料溶液导入对向配设的、可接近和/或分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间、在所述至少2个处理用面间形成的薄膜流体中混合而使微粒析出的析出步骤，其中，在所述溶解步骤中，对于由利用所述搅拌机的搅拌时间条件、所述搅拌叶片的周向速度条件、所述微粒原料溶液的温度条件所规定的搅拌能量，通过使所述条件中的至少1个变化而使其增减，通过所述搅拌能量的增减，控制所述析出步骤中得到的所述微粒的结晶度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.02.18 JP 2014-0283541.一种微粒的制造方法，其特征在于，该微粒的制造方法具有：使用具有进行旋转的搅拌叶片的搅拌机而使至少1种的微粒原料在溶剂中溶解来得到微粒原料溶液的溶解步骤；和将用于从所述微粒原料溶液使所述微粒原料析出的至少1种的析出溶剂、和所述微粒原料溶液导入对向配设的、可接近和/或分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间、在所述至少2个处理用面间形成的薄膜流体中混合而使微粒析出的析出步骤，其中，在所述溶解步骤中，对于由利用所述搅拌机的搅拌时间条件、所述搅拌叶片的周向速度条件、所述微粒原料溶液的温度条件所规定的搅拌能量，通过使所述条件中的至少1个变化而使其增减，通过所述搅拌能量的增减，控制所述析出步骤中得到的所述微粒的结晶度。2.一种微粒的制造方法，其特征在于，该微粒的制造方法具有：使用具有进行旋转的搅拌叶片的搅拌机而使至少1种的微粒原料在溶剂中溶解来得到微粒原料溶液的溶解步骤；和将用于从所述微粒原料溶液使所述微粒原料析出的至少1种的析出溶剂、和所述微粒原料溶液导入对向配设的、可接近和/或分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间、在所述至少2个处理用面间形成的薄膜流体中混合而使微粒析出的析出步骤，在所述溶解步骤中，对于由利用所述搅拌机的搅拌时间条件、所述搅拌叶片的周向速度条件、所述微粒原料溶液的温度条件所规定的搅拌能量，通过使所述条件中的至少1个变化而使其增减，通过所述搅拌能量的增减，控制所述析出步骤中得到的所述微粒的晶型。3.根据权利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，通过使
\t所述溶解步骤中的所述搅拌能量增加，进行控制以使得相对于所述微粒的粒径的所述微粒的结晶度的比率上升。4.根据权利要求2所述的微粒的制造方法，其特征在于，所述微粒具有多个晶型，使相对于多...

【专利技术属性】
技术研发人员：榎村真一，
申请(专利权)人：M技术株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP