一种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法技术

一种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法，本发明专利技术采用草酸和碱式碳酸锌（５ＺｎＯ.２ＣＯ２.４Ｈ２Ｏ）为原料，将原料充分混合研磨后，置于微波炉中加热至５００～７００℃后，恒温１０～３０ｍｉｎ，即可获得纳米氧化锌粉体。本发明专利技术利用微波加热的快速性、均匀性，大大缩短了固相反应的时间，从而减少了产物的团聚现象，所得氧化锌晶粒尺寸为１０～４０ｎｍ。本发明专利技术整个反应过程不需要溶剂、操作简便、能耗低、对环境无污染或污染较少，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米粉体材料制备
，具体涉及。
技术介绍
纳米材料是指颗粒尺寸在1 100nm之间的超细微粒材料，与大颗粒材料相比，具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性质，因此在光学、电学、磁学及催化等方面显示出优异的性能。纳米氧化锌由于其无毒、价格低廉及其优异的性能而被广泛应用于各领域，其制备方法一直是人们研究的热点。 目前，制备纳米氧化锌粉体的方法主要可分为物理法和化学法。物理法主要采用机械球磨法，该法能耗较大，易引入杂质，且所得粉体颗粒尺寸较大、粒径分布不均匀，不适于用作具有特殊性能的超精细材料。化学法中最常用的为液相法，如沉淀法、溶胶-凝胶法、水解法、微乳液法等。这些方法基本上都是控制反应条件，首先在液相中合成前驱体(即易分解的盐)，再将这些盐进行热分解制备纳米粉体。由于液相法所制备的前驱体盐类，需要经过分离、过滤、洗涤及干燥等过程，所以这些盐中通常含有一些水，而这些水在盐煅烧过程中由于毛细作用而易使所得纳米粉体产生硬团聚。因而，人们常常选用有机溶剂洗涤或采用特殊的干燥技术(如超临界干燥、共沸蒸馏干燥及冷冻干燥等)除去水，这不但需要消耗大量有机溶剂，而且还使工艺复杂化，从而增加产品成本。此外，化学法中还包括固相反应法，固相反应法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体的新方法。该法反应在固相中进行，不需要溶剂，在一定程度上解决了环境污染问题。但是，大部分固相反应存在反应所需时间较长，反应不均匀等问题。 综观上述这些制备纳米氧化锌粉体的方法，均存在一些不足之处反应工艺复杂、工艺过程难控制、能耗大、成本高、所得纳米粒子粒径分布不均匀等。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有制备纳米氧化锌粉体技术中存在的缺陷，利用微波加热技术在制备特种新材料方面的优势，提供一种工艺过程简单、易控制、能耗低、对环境无污染或污染较少的制备氧化锌纳米粉体的方法，所得产物尺寸较小且粒径分布较均匀。 本专利技术的目的通过如下技术方案实现 —种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法以草酸和碱式碳酸锌(5Zn0*2C02*4H20)为原料，根据微波炉的功率和容量，按草酸根离子和锌离子摩尔比l : 1的比例称取一定量原料，将称量好的原料混合研磨后放入微波炉中，加热至500 700°C后，恒温10 30min，即可获得晶粒尺寸为10 40nm的氧化锌粉体。 专利技术原理本专利技术主要是利用固相反应及微波加热技术原理。利用固相反应合成纳米材料可以克服传统液相法制备纳米材料中存在的离子团聚的现象；反应过程中不需要溶剂，不仅降低生产成本，而且反应过程中不易引入杂质，所得产物的纯度较高。微波加热3的特点是可以大大提高加热速度，易于自动控制。另外，微波加热还具有无污染、无余热、占地面积小等特点。将微波加热技术应用于固相反应中，利用微波加热快速的优点，可以大大縮短固相反应时间，能有效的控制产物颗粒的生长，从而易获得小尺寸颗粒。此外，利用微波加热的均匀性，可使整个固相反应均匀，不仅能有效地控制颗粒尺寸分布，还可以减少产物的团聚现象。 草酸和碱式碳酸锌(5Zn0 2C02 4H20)的固相反应较慢，所以在混合研磨过程中只有少部分发生反应。将研磨后的混合物置于微波炉中，在微波加热的条件下，草酸和碱式碳酸锌很快发生固相反应生成草酸锌，其反应如下 5(H2C204 2H20) + (5Zn0 2C02 4H20) — 5 (ZnC204 2H20)+9H20个+2C02个 随着微波加热的进行，草酸锌在500 70(TC时分解生成氧化锌，其反应式为ZnC204 2H20 — ZnO+2H20个+C02个+C0个 本专利技术与现有技术相比，具有如下优点 (1)本专利技术采用微波辅助固相反应法合成纳米氧化锌粉体，整个反应过程不需要溶剂，不需要表面活性剂，反应在固相中进行，有效避免了液相反应中由于水存在而引起的纳米粉体团聚现象。 (2)本专利技术选用草酸和碱式碳酸锌为原料，混合后在微波炉中加热快速制备前驱物草酸锌，草酸锌再进一步受热分解制备氧化锌粉体，整个反应过程不需要洗涤、过滤及分离等过程，工艺过程简单易控制。且两步反应所生成的副产物均是H20和CO或C02，它们在前驱体制备及前驱体分解过程中会以气体形式逸出，对所制备的粉体起到松散作用，从而减少粉体的团聚现象。整个反应过程中无强酸、碱或有机溶剂参与，减少了对环境的污染，是一种绿色合成方法。 (3)通常固相反应较慢，本专利技术中草酸和碱式碳酸锌发生固相反应所需时间较长，但利用微波加热的瞬时性和均匀性，可使混合后的原料在微波炉内迅速反应生成前驱体草酸锌。 (4)草酸锌在微波炉中进一步受热分解生成氧化锌，应该过程较传统高温煅烧过程相比，大大节约了反应时间，降低了能耗。而且微波加热具有快速性，可有效抑制氧化锌颗粒尺寸的生长；微波加热不需要热传递，由里到外直接加热，可以反应均匀，从而所得产物颗粒尺寸分布较窄。附图说明 图1为本专利技术实施例1 3制备的ZnO的X射线衍射图。 图1中，纵座标为(I)强度，横座标为2 e (度)。具体实施例方式为了更好理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。 实施例1 分别称取草酸和碱式碳酸锌(5ZnO 2C02 4H20)各52. 6g和47. 4g，将两种原料混合研磨后放入微波炉中，在微波炉内加热至50(TC，恒温30min，即可制备氧化锌粉体。附4图1中曲线1为产物的X射线衍射图，从图中可以看出，各衍射峰的峰位与ZnO的标准卡片(JCPDS No. 36-1451)相吻合，且无多余的杂相峰出现，说明产物为Zn0纯相。由衍射峰的半高宽，用谢乐公式估算晶粒尺寸约为15. 5nm。 实施例2 分别称取草酸和碱式碳酸锌(5ZnO 2C02 4H20)各52. 6g和47. 4g，将两种原料混合研磨后放入微波炉中，在微波炉内加热至600°C ，恒温20min，即可制备氧化锌粉体。附图1中曲线2为产物的X射线衍射图，从图中可以看出，各衍射峰的峰位与ZnO的标准卡片(JCPDS No. 36-1451)相吻合，且无多余的杂相峰出现，说明产物为ZnO纯相。由衍射峰的半高宽，用谢乐公式估算晶粒尺寸约为23. 6nm。 实施例3 分别称取草酸和碱式碳酸锌(5ZnO 2C02 4H20)各52. 6g和47. 4g，将两种原料混合研磨后放入微波炉中，在微波炉内加热至700°C ，恒温10min，即可制备氧化锌粉体。附图1中曲线3为产物的X射线衍射图，从图中可以看出，各衍射峰的峰位与ZnO的标准卡片(JCPDS No. 36-1451)相吻合，且无多余的杂相峰出现，说明产物为ZnO纯相。由衍射峰的半高宽，用谢乐公式估算晶粒尺寸约为36. 8nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于：采用草酸和分子式为５ＺｎＯ.２ＣＯ↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ的碱式碳酸锌为原料，将原料按草酸根离子和锌离子摩尔比１∶１的比例充分混合研磨后，放入微波炉中，加热，恒温，获得晶粒尺寸为１０～４０ｎｍ的氧化锌粉体。

【技术特征摘要】
一种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于采用草酸和分子式为5ZnO·2CO2·4H2O的碱式碳酸锌为原料，将原料按草酸根离子和锌离子摩尔比1∶1的比例充分混合研磨后，放入微波炉中，加热，恒温，获得晶粒尺寸为10～40nm的氧化锌粉体。2. 根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秀艳，黄松涛，杨丽梅，姚国成，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]