化学镀镍层的碱性钝化方法技术

本发明专利技术公开了一种化学镀镍层的碱性钝化方法，该方法包括如下步骤：首先配制碱性钝化液，在纯水中按顺序溶解氢氧化钠或氢氧化钾５～３０ｇ／Ｌ、碳酸钠１～３０ｇ／Ｌ、高锰酸盐１～４０ｇ／Ｌ、磷酸盐２０～７０ｇ／Ｌ、硅酸盐１～３０ｇ／Ｌ；然后所得的上述溶液加热至７０～８５℃；将各种基材上化学镀镍获得的化学镀镍层浸入溶液进行钝化，钝化时间为１０～２５ｍｉｎ，钝化后水洗吹干；本发明专利技术方法既可以提高镀镍层的抗腐蚀能力，同时也有效地较少了钝化液对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料表面化学处理的
，具体涉及一种用碱性钝化液对化学镀镍层进行钝化的方法。
技术介绍
化学镀过程是一种自催化的化学反应过程，不存在电镀过程中由于电流分布不均 匀而引起的镀层厚度差异的问题。化学镀技术几乎在国民经济的各个领域都得到了广泛的 应用，使得它作为一种重要的技术工艺为人们认识和发展。 然而，目前化学镀镍在PCB等行业的应用过程中，因镀层厚度限定在2 5微米， 存在抗腐蚀性能不足的现象，而镀层质量直接影响器件制造工艺中芯片的焊接及强度，镀 层质量差容易引起焊接器件的脱落，以及引线键合的强度和可靠性，并影响器件的电参数。 在现有的化学镀镍层钝化液中存在铬污染，或者钝化效果不佳等问题。若使用酸性溶液，也 会造成残液的不良影响。为了保持化学镀镍技术的优势，又克服其化学镀镍层抗腐蚀能力 不足的问题，提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有化学镀镍层抗腐蚀能力低的问题。提出在碱性溶液 条件下对化学镀镍层进行化学钝化，于镍层表面形成一薄层的钝化膜，从而有效地提高镍 层的抗腐蚀能力。 碱性钝化液的作用原理在于利用氧化剂氧化化学镀镍层，在镀层表面产生镍离子，镍离子一旦产生便被硅酸盐、磷酸盐沉淀，于镀层表面形成致密的保护膜。 本专利技术的化学镀镍碱性钝化方法是在碱性条件下对镍层进行钝化，且钝化液可以避免引入有毒害作用的铬等污染物。镍层的钝化膜以镍的各种氧化物、氢氧化物为主，安 全、无毒。钝化方法即将化学镀镍层浸入由氧化剂、成膜剂、pH调节剂和水配制的溶液中， 在70 85t:温度下浸泡10 25min。 为了获得较好的钝化效果，本专利技术的关键在于选择合适的氧化剂和成膜剂。选择 的氧化剂可以是钼酸铵、高锰酸钠或高锰酸钾，通过对比实验发现以高锰酸钾和高锰酸钠 的效果最佳；成膜剂是磷酸钠和硅酸钠；PH调节剂是氢氧化钠或氢氧化钾和碳酸钠。 本专利技术的一种，包括如下步骤 (1)配制碱性钝化液，在1L纯水中按顺序溶解氢氧化钠或氢氧化钾5 30g/L、碳酸钠1 30g/L、高锰酸盐1 40g/L、磷酸盐20 70g/L、硅酸盐1 30g/L ; (2)步骤(1)所得的溶液加热至70 85t:;将各种基材上化学镀镍获得的化学镀镍层浸入溶液进行钝化，钝化时间为10 25min，钝化后水洗吹干。 其中步骤(1)中所述的氢氧化钠或氢氧化钾及碳酸钠为pH调节剂。 其中步骤(1)中所述的高锰酸盐是高锰酸钾或高锰酸钠为氧化剂。 其中步骤(1)中所述的磷酸盐是磷酸钠，硅酸盐是硅酸钠，均为成膜剂。 其中步骤(1)中所述的氢氧化钠或氢氧化钾浓度为10g/L。 其中步骤(1)中所述的碳酸钠浓度为15g/L。 其中步骤(1)中所述的磷酸盐浓度为50g/L。 其中步骤(1)中所述的硅酸盐浓度为5g/L。 其中步骤(1)中所述的高锰酸盐浓度为3g/L。 其中步骤(2)中所述的钝化温度为80°C ;所述的钝化时间为为20min。 本专利技术提出了在碱性条件下化学钝化化学镀镍层的方法，其有益效果是这种方法既可以提高镀镍层的抗腐蚀能力，同时也有效地较少了钝化液对环境的污染。附图说明 图1化学镀镍试样的制备及其钝化的工艺步骤流程图。 图2镀层的线性扫描循环伏安曲线。其中1 :未钝化的化学镀镍层；2 :钝化后的化学镀镍层。溶液5% (V/V)硝酸。 图3镀层的塔菲尔极化曲线。其中1 :未钝化的化学镀镍层；2 :钝化后的化学镀镍层。溶液5% (V/V)硝酸。 具体实施例方式为配合本专利技术的实施，采用工业上广泛应用的化学镀镍液为基础镀液，具体配比 如下NiS04 6H20 25g/L， NaH2P02 H20 25g/L，乳酸8ml/L，甘氨酸lg/L，乙酸铵4. 5g/L， 丁 二酸钠5g/L，柠檬酸6g/L，氨水调节pH :4. 8 5. 4，温度为80 83°C。试验用试片为尺寸 40cm X 50cm的黄铜，使用前以05#号金相砂纸打磨。 化学镀镍层的碱性钝化液，其组成包括pH调节剂，氢氧化钠或氢氧化钾5 30g/ L、碳酸钠1 30g/L ;氧化剂，高锰酸盐1 40g/L ;成膜剂，磷酸盐20 70g/L、硅酸盐1 30g/L;其余为水。 根据上述的化学成分范围，配制碱性钝化液，具体配比浓度范围如下所示 NaOH或KOH的浓度为5 30g/L ;其浓度优选为10g/L。 Na2C03的浓度为1 30g/L ;其浓度优选为15g/L。 Na3P04 12H20的浓度为20 70g/L ;其浓度优选为50g/L。 Na2Si03的浓度为1 30g/L ;其浓度优选为5g/L。 KMn04或NaMn04 3H20的浓度为1 40g/L ;其浓度优选为3g/L。 实验条件如下 钝化温度为70 85°C ;最佳钝化温度优选为80°C 。 钝化时间为10 25min ;最佳钝化时间优选为20min。 化学镀镍试样的制备及其钝化的工艺步骤如流程图1所示。 镀镍层腐蚀试验，将化学镀镍样品，按碱性钝化工艺进行钝化后，使用50% (V/V) 的硝酸测量镀层的黑化或起泡时间，评价镀层钝化前后在硝酸中抗腐蚀效果。并以电化学 方法测试化学镀镍层的抗腐蚀性能，电化学试验测量条件辅助电极为213型铂电极；参考 电极为饱和甘汞电极；研究电极为未钝化和钝化的化学镀镍层；5% (V/V)硝酸溶液。综合 分析实验数据，总结化学镀镍层钝化前后的效果比较如表1、图2、图3所示 表1化学镀镍层碱性钝化前后的效果表面处理抗硝酸黑化时间/秒开路电位/v未钝化10-0. 103碱性液钝化1100. 067 线性扫描循环伏安曲线如图2所示在-O. 1V 0.5V的电位范围内，未钝化和 钝化的镀层分别表现出不同程度的氧化电流，如图2中曲线1、2所示。未经钝化的镀层 自-0. IV电位开始便有明显的氧化电流，电位扫描至0. 04V 0. IV时，出现了一个电流平 台，之后氧化电流随电位正移线性增加。钝化的镀层其氧化电流在电位正移至O. 1V后，才 出现了较明显氧化电流。而且钝化的镀层在整个电位范围内氧化电流均小于未钝化的镀 层，表明钝化后的镀层具有较好的抗硝酸腐蚀的能力。 另外，塔菲尔极化曲线如图3所示未钝化的镀层其腐蚀电位为-0. 101V，腐蚀电 流为1. 70X 10—4A 'cm—2 ;钝化的镀层其腐蚀电位为-0. 078V，腐蚀电流为2. 68X 10—5A cm—2。即钝化后的镀层腐蚀电位较未钝化的更正，腐蚀电流比未钝化的更小，因此，钝化后的镀层 具有较好的抗硝酸腐蚀的能力。 综上所述的镀镍层腐蚀试验及电化学性能测试试验的数据及分析，表明经上述碱 性钝化液钝化后的化学镀镍层具有较好的抗腐蚀能力，完全可以满足工艺的要求。 实施例1化处理-配制以下配方的钝化液 NaOH 5g/L Na3P04 12H20 25g/L KMn04 40g/LNa2C03 lOg/L Na2Si03 3g/L 其余为水对化学镀镍试样进行钝化处理的实验条件如下 钝化温度 70°C钝化时间 lOmin本专利技术在化学镀镍层上进行钝化的工艺步骤为化学镀镍试样--水洗。实施例2配制以下配方的钝化液NaOH lOg/L Na2C03 15g/LNa3P04 12H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学镀镍层的碱性钝化方法，其特征在于该方法包括如下步骤：　　（１）配制碱性钝化液，在纯水中按顺序溶解氢氧化钠或氢氧化钾５～３０ｇ／Ｌ、碳酸钠１～３０ｇ／Ｌ、高锰酸盐１～４０ｇ／Ｌ、磷酸盐２０～７０ｇ／Ｌ、硅酸盐１～３０ｇ／Ｌ；　　（２）步骤（１）所得的溶液加热至７０～８５℃；将各种基材上化学镀镍获得的化学镀镍层浸入溶液进行钝化，钝化时间为１０～２５ｍｉｎ，钝化后水洗吹干。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡光辉，唐锋，黄华娥，徐慎颖，潘湛昌，魏志钢，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]