一种从含酸敏感基团化合物制备全氟烯醚的方法技术

技术编号:4188246 阅读:417 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种从含酸敏感基团化合物制备全氟烯醚的方法。由一类含有MOM保护基(CH↓[3]OCH↓[2]-)对酸敏感基团的单取代二醇类化合物与六氟环氧丙烷反应,通过酯交换反应,形成部分氟代酯,直接氟气氟化含酸敏感基团化合物、再经裂解获得全氟烯醚。该方法的特征在于,氟化采取逐步升温法(-20~15℃),借助不同阶段对不同氟化程度分子结构稳定的要求不同,施以相应的反应温度条件;并在不同温度段,间歇补加氟化钠,有效减缓了原料中酸敏感基团在强酸环境中的分解。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从含酸敏感基团原料直接氟气氟化制备一类全氟烯醚类化合物 的方法。
技术介绍
氟取代的乙烯基单体是制备高氟化或全氟化聚合物和共聚物、应用十分广 泛的中间体和起始原料。全氟乙烯基醚是一大类氟化的含可聚合乙烯基官能团 的醚类化合物,分子中另一部分为烷基V垸基醚、二取代烷基醚或含官能团如 羧酸酯的基团。已知的制备含垸基醚的全氟乙烯基醚的方法主要包括如下几种美国专利US3114778 (Fritz), US 3250808 (Moore), US3692843 (Resnick) 描述了一种由全氟垸基酸酰氟(RfCOF)与六氟环氧丙烷反应,热解得到全氟乙 基醚的方法。其中酰氟的制备涉及四氟乙烯的氧化,在工业生产过程中危险性 较高,并且反应过程中伴有六氟环氧丙烷自聚,裂解后形成支链烯醚副产物。 在Modern Fluoropolymers—书(J. Scheirs, Wiley 1997, p. 376-378)中也总 结了酰氟与六氟环氧丙烷制备全氟烯醚的方法。世界专利WO 2004080940 (Wang)公开了从酰氟对含酯全氟醚的制备方法。美国化学会刊物J. Org. Che本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含酸敏感基团化合物制备全氟烯醚的方法,该类全氟烯醚的通式为: CF↓[3](OCF↓[2])↓[m](OCF↓[2]CF↓[2])↓[n]OCF=CF↓[2] (5) 其特征在于工艺步骤如下: A、在不锈钢反应器中,按1∶1.5的摩尔比加入如通式(1)表示的化合物和氟化钠,在室温搅拌下通入六氟环氧丙烷,气相色谱监测,其通入量以产物含量不再增加为标准,产物经水洗、乙酸乙酯萃取、无水硫酸钠干燥和蒸馏,制得如通式(2)表示的含氟化合物; CH↓[3](OCH↓[2])↓[m](OCH↓[2]CH↓[2])↓[n]OH (1) CH↓[3](OCH↓[2])↓[m](OCH↓[2]CH↓[2])...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:袁立华杨晓勇刘洪乐冯文罗凯吴勇
申请(专利权)人:中蓝晨光化工研究院有限公司四川大学
类型:发明
国别省市:90[中国|成都]

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