本发明专利技术一种检测嵌段共聚物胶束溶液负载金属盐能力的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤１：在固定浓度的嵌段共聚物胶束溶液中，分别加入不同量的金属盐，从而得到多组具有不同金属盐浓度的胶束溶液；步骤２：利用旋涂法将多组负载有不同量金属盐的嵌段共聚物胶束溶液分别沉积到红外可透过的单晶硅衬底上，得到金属盐负载的胶束阵列；步骤３：分别对硅衬底上负载有不同量金属盐的胶束阵列进行红外吸收谱测量；步骤４：将测量的结果进行分析，得出这种嵌段共聚物对此种金属盐的最大负载量以及键合方式。
Method for detecting the ability of block copolymer micellar solutions to load metal salts
The invention relates to a method for detection of block copolymer micellar solution of metal salt load capacity, which is characterized in that the method comprises the following steps: Step 1: at a fixed concentration of the block copolymer micelle solution, metal salts were added different amounts, to get group has a micellar solution with metal salt concentration; step 2: by spin coating method, multiple load monocrystalline silicon substrate different amount of metal salt micelle solutions were deposited into the infrared through the array, obtained micelles metal salt load; step 3: respectively on the silicon substrate with different amount of negative micellar arrays of metal salts of infrared absorption spectrum measurement; step 4: the measurement is analyzed, the block copolymer of the metal salt load and bonding method.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属高分子材料
，特别是一种检测嵌段共聚物胶束溶液负载金属盐能力的方法。尤其在ps-pvp系列嵌段共聚物负载金属盐方面效果显著。
技术介绍
纳米材料由于其超凡的特性，引起了人们越来越广泛的关注，而关于 纳米器件的制作方法也发生了日新月异变化。传统的光刻和电子束刻蚀技术接近了它们的理论技术极限；而且，后续加工的成本和难度也成指数的 增长。因此，寻求一种全新的手段来制备纳米器件便成了解决这个问题的关键。双亲嵌段共聚物由一亲水嵌段和一疏水嵌段组成，可以在选择性溶液 中自组装成反胶束。金属盐可以通过质子化或络合化的方式与某一嵌段结 合形成纳米反应器。最近，人们发展出利用嵌段共聚物胶束化方法制备金 属纳米颗粒的化学自组装技术，该方法可以在多种平滑衬底上制备各种不 同的金属纳米颗粒。利用这种方法制备的纳米颗粒的大小和间距可以通过 化学方法控制。得益于其尺寸均匀，规则有序的特点及良好的稳定性，这 种金属纳米颗粒在基础物理研究和纳米电子学等领域都显示出诱人的前里 足o然而，人们很难判断嵌段共聚物胶束对不同金属盐的负载能力以及键 合方式，这就限制了利用嵌段共聚物胶束制备金属纳米颗粒的化学自组装 技术的应用和发展。因此，为了解决这一技术问题，本专利技术设计了一种简 单实用、效率较高、成本低廉的方法，来对嵌段共聚物胶束溶液负载金属 盐能力进行检测。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种针对嵌段共聚物，尤其是PS-PVP负 载金属盐能力的检测方法，以对各种嵌段共聚物进行检测分析，从而为更 好的从事此方面的工作服务。本专利技术提供一种，其 特征在于，该方法包括如下步骤步骤l:在固定浓度的嵌段共聚物胶束溶液中，分别加入不同量的金 属盐，从而得到多组具有不同金属盐浓度的胶束溶液；步骤2:利用旋涂法将多组负载有不同量金属盐的嵌段共聚物胶束溶 液分别沉积到红外可透过的单晶硅衬底上，得到金属盐负载的胶束阵列；步骤3:分别对硅衬底上负载有不同量金属盐的胶束阵列进行红外吸 收谱测量；步骤4:将测量的结果进行分析，得出这种嵌段共聚物对此种金属盐 的最大负载量以及键合方式。其中对胶束阵列的测量，是通过傅立叶变换红外光谱获得的。 其中所用的嵌段共聚物为聚苯乙烯-聚乙烯吡啶。 其中共聚物胶束溶液中的有机溶剂为高纯甲苯。本专利技术的有益效果从上述技术方案可以看出，本专利技术具有以下有益效果1、 本专利技术利用FTIR可以检测各种嵌段共聚物负载不同金属盐的能 力，能够得出最大负载量并分析出嵌段共聚物与金属盐的键合方式，具有 很高的准确性。2、 方法应用范围广泛、方法简单、成本低廉、对材料本身没有任何损伤。为进一歩说明本专利技术的具体
技术实现思路
，以下结合实施例及附图详细说明如后，其中附图说明图1为本专利技术的流程图2为依照本专利技术实施例在负载有不同量的(a)Fe盐和(b)Pt盐下 PS(1250)-P4VP(714)胶束的FTIR图谱；图3为依照本专利技术实施例由图2结果对比分析而得到的金属盐FeCl3 和H2PtCle与4VP单元结合方式的示意图。具体实施例方式如图1所示，图1为依照本专利技术实施例检测PS (1250)-P4VP (714)的工 艺流程图，具体包括以下步骤步骤101:利用双亲嵌段共聚物PS-P4VP在甲苯中自组装成反胶束； 步骤102:分别将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入所述反胶束溶液中，充 分搅拌后所述金属盐FeCl3和H2PtCls将与反胶束的P4VP内核结合，形成 金属盐负载的反胶束；步骤103:利用旋浸涂的方法将金属盐负载的反胶束沉积在平滑单晶 硅衬底上，得到反胶束阵列；步骤104:对反胶束阵列进行FTIR测试； 步骤105:对FTIR测试结果进行对比分析，得出结论； 上述步骤101进 一 步包括将25 mg双亲嵌段共聚物 PS(1250)-P4VP(714)，加入到5mL甲苯中。充分搅拌后(24小时以上)，该 共聚物将在甲苯中自组装成大小均匀、单分散的反胶束，重复制作数瓶此 种溶液，并分成两组进行编号。此过程均在室温下进行，过高的温度会使 胶束发生团聚，此外也会使热运动加剧，从而导致吡啶单元和金属盐的键 合发生破裂；上述步骤102进一步包括将上述反胶束溶液中分别加入金属盐FeCl3 和H2PtCl6，充分搅拌后，金属盐将占据反胶束的内核，形成金属盐负载 的反胶束(H2PtCle完全占据反胶束的内核需要四天左右时间，而FeCl3完全占据反胶束的内核需要一天左右时间)。其中金属盐分子数目与 PS(1250)-P4VP(714)中吡啶数目的比例分别为:①Fe:4VP:0、 0. 25、 0.40、 0.50、 0.60、 0.80、 1.0;②Pt:4VP:0、 0.25、 0.40、 0.60;此过程均在5室温、避光、防潮的环境中进行，以防止吡啶单元和金属盐之间的键合发 生破裂；上述步骤103进一步包括利用旋涂的方法将金属盐负载的反胶束沉 积在平滑单晶硅衬底上，得到单分散的反胶束阵列；硅衬底经过丙酮和乙 醇的双重超声清洗，避免了有机物、金属离子等的污染，保证在FTIR测 量过程中不会有杂质的吸收峰；旋涂可以通过调整不同的速度来调整反胶 束阵列的厚度；上述歩骤104进一步包括对反胶束阵列进行FTIR的测试，其中测 试所用机器型号为Bruker公司的傅立叶变换红外测试仪(Tensor 27), 测量范围为4000-400 cm—"皮数，分辩率为4 cm—\最后得到如图2的FTIR 上述步骤105进一步包括对所述FTIR图结果进行分析得出随着 金属盐量的增加，PS(1250)-P4VP(714)的一些特征峰逐渐减弱至消失，一 些特征峰发生频移，同时在1640 ，_1处出现新的吸收峰，这都是4VP吡 啶单元与金属盐发生键合的结果。从图2中可以看出，当Fe:4VP=1.0的 时候，1555 cm—:和1415 cm—1两处的嘧啶的特征峰开始消失，同时1640 cm-l 新吸收峰饱和，说明4VP对FeCl3的负载能力为1，即每个4VP能够与一 个Fe离子结成稳定的化学键；同理，对于H2PtCls来说，Pt:4VP=0. 5时特 征峰消失或饱和，因此一个H2PtCls通过络合作用与两个4VP单元结合形 成稳定的化学键。图3给出了 FeCl3和H2PtCl6与4VP吡啶单元结合方式的 示意图。检测结果按照上述方法成功地测试了 PS(1250)-P4VP(714)对FeCl3和H2PtCl6 的负载能力以及键合方式。以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行 了进-一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而 已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的权利要求保护范围之内。权利要求1、一种，其特征在于，该方法包括如下步骤步骤1在固定浓度的嵌段共聚物胶束溶液中，分别加入不同量的金属盐，从而得到多组具有不同金属盐浓度的胶束溶液；步骤2利用旋涂法将多组负载有不同量金属盐的嵌段共聚物胶束溶液分别沉积到红外可透过的单晶硅衬底上，得到金属盐负载的胶束阵列；步骤3分别对硅衬底上负载有不同量金属盐的胶束阵列进行红外吸收谱测量；步骤4将测量的结果进行分析，得出这种嵌段共聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种检测嵌段共聚物胶束溶液负载金属盐能力的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： 步骤１：在固定浓度的嵌段共聚物胶束溶液中，分别加入不同量的金属盐，从而得到多组具有不同金属盐浓度的胶束溶液； 步骤２：利用旋涂法将多组负载有不同量 金属盐的嵌段共聚物胶束溶液分别沉积到红外可透过的单晶硅衬底上，得到金属盐负载的胶束阵列； 步骤３：分别对硅衬底上负载有不同量金属盐的胶束阵列进行红外吸收谱测量； 步骤４：将测量的结果进行分析，得出这种嵌段共聚物对此种金属盐的最大 负载量以及键合方式。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高云，屈盛，张兴旺，陈诺夫，
申请(专利权)人：中国科学院半导体研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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