一种香兰素微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香兰素微胶囊的制备方法，包括以壳聚糖为壁材，加入醋酸，制备壳聚糖醋酸溶液；以香兰素为芯材，加入乙醇溶解后，添加乳化剂充分溶解；合并得到预反应乳液，高速剪切均质后将预反应乳液在加压下通过成形限制型装置制备香兰素/壳聚糖微乳滴，用十二烷基硫酸钠水溶液作为乳滴承接液，形成香兰素微胶囊。经表征所得香兰素微胶囊形貌良好、粒径分布均匀，改变出口尺寸即可制备出不同粒径的微胶囊，很大程度上缩短了制备具有壳-核结构的香兰素微胶囊的成球时间。所得不同粒径尺寸的香兰素微胶囊在匹配不同孔径的织物上进行纺织加香、不同粒径产生的释放效果在食品、化妆品、医药等领域的应用上具有重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及香料微胶囊
，具体地说，涉及一种香兰素微胶囊的制备方法。
技术介绍
香兰素为一种具有浓烈奶香气息的固体香料，目前在国内外食品，医药中间体，以及日用化妆品中得到广泛的应用。但香兰素本身具有的缺陷：水溶性差，且暴露在空气和光下易失去其活性，抗高温性等对其在生活中的应用带来一定的限制和阻碍。而将香兰素微胶囊化后可大大提高香兰素多方面性能，很大程度上增大了其的应用范围。将香兰素微胶囊化，目前相关研究大多采用单个具有一定包结效果的壁材对其进行包裹，比如包合态环糊精、壳聚糖、海藻酸钠等。其中，涉及到使用壳聚糖为壁材的研究常采用醛类有毒物质对其进行固化干燥后才能形成壳-核结构，此方法中除了醛类物质对人有毒害作用外从乳液到形成壳-核结构时间耗时比较长。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服制备香兰素微胶囊技术的不足，提供一种缩短成球时间，且得到的香兰素微胶囊颗粒粒径分布均匀，形貌良好的香兰素微胶囊的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种香兰素微胶囊的制备方法，包括以壳聚糖为壁材，加入醋酸，制备壳聚糖醋酸溶液；以香兰素为芯材，加入乙醇溶解后，添加乳化剂充分溶解；合并得到预反应乳液，高速剪切均质后将预反应乳液在加压下通过成形限制型装置制备香兰素/壳聚糖微乳滴，用十二烷基硫酸钠水溶液作为乳滴承接液，形成香兰素微胶囊。作为优选的，在上述香兰素微胶囊的制备方法中，所述香兰素/壳聚糖微乳滴，先采用电场分散，再进入十二烷基硫酸钠水溶液中。作为优选的，在上述香兰素微胶囊的制备方法中，所述限制型装置是指出料罐，出料罐的底部设有可调尺寸的出口。作为优选的，在上述香兰素微胶囊的制备方法中，所述壁材与芯材的质量比为1:1~4:1，壁材与芯材总质量浓度为1.2％-3.0％。作为优选的，在上述香兰素微胶囊的制备方法中，所述乳化剂为span80与tween80的混合物，两者的质量比为5:2。作为优选的，在上述香兰素微胶囊的制备方法中，所述预反应乳液高速剪切均质时间为5min~15min。作为优选的，在上述香兰素微胶囊的制备方法中，将预反应乳液调节pH为5.5再在加压下通过成形限制型装置制备香兰素/壳聚糖微乳滴。作为优选的，在上述香兰素微胶囊的制备方法中，所采用的壁材壳聚糖是脱乙酰度≥95％，粘度为100-200mpa.s，未经降解处理的壳聚糖；香兰素的等级为AR，纯度＞95％。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术核心创新点在于采用一种无毒的阴离子表面活性剂—十二烷基硫酸钠作为与壳聚糖/香兰素微胶囊乳滴的结合物，该物质生物降解度>90%，具有去污、乳化和优异的发泡力，用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂，也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。当形成的香兰素乳滴滴落在十二烷基硫酸钠的水溶液中即刻形成壳-核结构的香兰素微胶囊，大大缩短了成球时间，且得到的香兰素微胶囊颗粒粒径分布均匀，形貌良好。附图说明：图1为限制型装置结构示意图；图2为实施例1香兰素微胶囊的显微镜图（左）及粒径分布图（右）；图3为实施例2香兰素微胶囊的显微镜图；图4为实施例3香兰素微胶囊的显微镜图；图5为实施例4香兰素微胶囊的显微镜图；图6为实施例5香兰素微胶囊的显微镜图；图7为实施例6香兰素微胶囊的显微镜图；图8为实施例7香兰素微胶囊的显微镜图。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1：按照壁芯总浓度为1.5％质量百分比，壁芯质量比为2:1，取7ml醋酸加入到1g壳聚糖中，同时向壳聚糖醋酸溶液中加入100ml蒸馏水放置在恒温水浴磁力搅拌锅中，在55℃下搅拌1h。取0.5g香兰素，往其中加入1g乙醇，待香兰素溶解充分后加入1.0％乳化剂span80与tween80（乳化剂span80与tween80的质量比为5:2），待乳化剂与香兰素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的壳聚糖醋酸溶液，经5分钟高速剪切均质后将体系pH调节到5.5，同时取1.0％的十二烷基硫酸钠溶于蒸馏水中。使制备好的乳液在通过限制型装置出口(出口尺寸为120μm)制备香兰素/壳聚糖微乳滴，用配制好的十二烷基硫酸钠水溶液作为乳滴承接液，当形成的乳滴分撒到承接液中即刻形成香兰素微胶囊。经后续干燥处理，将香兰素微胶囊破壁处理后，经气相色谱分析计算香兰素包埋率为60.96％。限制型装置的结构如图1所示，包括出料罐1和可调尺寸的出口2。1为出料罐；2为可调尺寸的出口；3为外加电场；4为承接液。所得香兰素微胶囊的见图2体式显微镜图（左）及粒径分布图（右），所得微乳液体系粒径体积分布范围在209.73μm左右。实施例2：按照壁芯总浓度为1.5％质量百分比，壁芯质量比为3：1，取8ml醋酸加入到1.13g壳聚糖中，同时向壳聚糖醋酸溶液中加入100ml蒸馏水放置在恒温水浴磁力搅拌锅中，在55℃下搅拌1h。取0.38g香兰素，往其中加入0.76g乙醇，待香兰素溶解充分后加入1.0％乳化剂span80与tween80（乳化剂span80与tween80的质量比为5:2），待乳化剂与香兰素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的壳聚糖醋酸溶液，经5分钟高速剪切均质后将体系pH调节到5.5，同时取1.0％十二烷基硫酸钠溶于蒸馏水中。使制备好的乳液通过限制型装置出口(出口尺寸为100μm)制备香兰素/壳聚糖微乳滴，用配制好的十二烷基硫酸钠水溶液作为乳滴承接液，当形成的乳滴分撒到承接液中即刻形成香兰素微胶囊。经后续干燥处理，将香兰素微胶囊破壁处理后，经气相色谱分析计算香兰素包埋率为50.93％。所得香兰素微胶囊见显微镜图(3)。实施例3：按照壁芯总浓度为1.5％质量百分比，壁芯质量比为2：1，取7ml醋酸加入到1g壳聚糖中，同时向壳聚糖醋酸溶液中加入100ml蒸馏水放置在恒温水浴磁力搅拌锅中，在55℃下搅拌1h。取0.5g香兰素，往其中加入1g乙醇，待香兰素溶解充分后加入1.0％乳化剂span80与tween80（乳化剂span80与tween80的质量比为5:2），待乳化剂与香兰素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的壳聚糖醋酸溶液，经5分钟高速剪切均质后将体系pH调节到5.5，同时取1.0％十二烷基硫酸钠溶于蒸馏水中。使制备好的乳液通过限制型装置出口（出口尺寸为150μm）制备香兰素/壳聚糖微乳滴，用配制好的十二烷基硫酸钠水溶液作为乳滴承接液，当形成的乳滴分撒到承接液中即刻形成香兰素微胶囊。经后续干燥处理，将香兰素微胶囊破壁处理后，经气相色谱分析计算香兰素包埋率为59.73％。所得香兰素微胶囊见显微镜图(4)。实施例4：按照壁芯总浓度为1.5％，壁芯比为2：1，取7ml醋酸加入到1g壳聚糖中，同时向壳聚糖醋酸溶液中加入100ml蒸馏水放置在恒温水浴磁力搅拌锅中，在55℃下搅拌1h。取0.5g香兰素，往其中加入1g乙醇，待香兰素本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香兰素微胶囊的制备方法，包括以壳聚糖为壁材，加入醋酸，制备壳聚糖醋酸溶液；以香兰素为芯材，加入乙醇溶解后，添加乳化剂充分溶解；合并得到预反应乳液，高速剪切均质后将预反应乳液在加压下通过成形限制型装置制备香兰素/壳聚糖微乳滴，用十二烷基硫酸钠水溶液作为乳滴承接液，形成香兰素微胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种香兰素微胶囊的制备方法，包括以壳聚糖为壁材，加入醋酸，制备壳聚糖醋酸溶液；以香兰素为芯材，加入乙醇溶解后，添加乳化剂充分溶解；合并得到预反应乳液，高速剪切均质后将预反应乳液在加压下通过成形限制型装置制备香兰素/壳聚糖微乳滴，用十二烷基硫酸钠水溶液作为乳滴承接液，形成香兰素微胶囊。
2.如权利要求1所述的香兰素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述香兰素/壳聚糖微乳滴，先采用电场分散，再进入十二烷基硫酸钠水溶液中。
3.如权利要求1所述的香兰素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述限制型装置是指出料罐，出料罐的底部设有可调尺寸的出口。
4.如权利要求1所述的香兰素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述壁材与芯材的质量比为1:1~4:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪红兵，易丹，
申请(专利权)人：中山大学惠州研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44