【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备天然香兰素的方法,尤其涉及。
技术介绍
香兰素是一种具有浓烈奶香气息广泛使用的可食用香料,广泛应用于食品、烟草、洗涤、化妆品和药品的加香;塑料、橡胶和其它工业品的祛臭;也是重要的医药原料和工业添加剂。所以具有潜在的研究和应用价值。国内主要用于调制食用香精,而国外的应用领域很广,大量用于医药多巴、甲基多巴和磺胺药物增效剂中间体3,4,5_三甲氧基苯甲醛(TMBA)的生产,用作植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂、电镀光亮剂、印制线路板生产导电剂等。目前制备香兰素的工艺产率较低,质量不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,反应稳定,条件与传统工艺相比更温和,产率更高,产品质量更好,目标产物浓烈奶香气息广泛使用的可食用香料,易于放大生产,生产过程污染少。,工艺方法步骤为: 1.异丁香酚钾盐的制备 在洁净干燥的装有回流装置的三口烧瓶中,加入25毫升丁香酚,升温到95°C,磁力搅拌,滴加16毫升50-60%的KOH溶液,滴加完毕后,得到墨绿色溶液,然后在95°C继续搅拌3小时,得黄黑色粘稠状溶液,为异丁香酚钾盐; 2.中间产物香兰素钾盐的制备 继续向三口烧瓶中加入10克去离子水和100克30-34%的KOH溶液,溶液变为黄色,将温度慢慢降至常温,快速搅拌使溶液中的油状物溶解,继而往溶液中加入24克的高铁酸钾,常温下磁力搅拌25-35分钟,得中间产物香兰素钾盐; 3.目标产物香兰素的制备和提纯 在三口瓶中加入香兰素钾盐再加入120毫升8-12%的硫酸,然后把25毫升的苯慢慢倒入三口瓶中,磁力搅拌,温度升到75-85 ...
【技术保护点】
一种丁香酚制备天然香兰素的方法,其特征为:工艺方法步骤为:异丁香酚钾盐的制备、中间产物香兰素钾盐的制备、目标产物香兰素的制备和提纯。
【技术特征摘要】
1.一种丁香酚制备天然香兰素的方法,其特征为:工艺方法步骤为:异丁香酚钾盐的制备、中间产物香兰素钾盐的制备、目标产物香兰素的制备和提纯。2.一种丁香酚制备天然香兰素的方法,其特征为: 工艺方法步骤为: 1.异丁香酚钾盐的制备 在洁净干燥的装有回流装置的三口烧瓶中,加入25毫升丁香酚,升温到95°C,磁力搅拌,滴加16毫升50-60%的KOH溶液,滴加完毕后,得到墨绿色溶液,然后在95°C继续搅拌3小时,得黄黑色粘稠状溶液,为异丁香酚钾盐; 中间产物香兰素钾盐的制备 继续向三口烧瓶中加入10克去离子水和100克30-34%的KOH溶液,溶液变为黄色,将温度慢慢降至常温,快速搅拌使溶液中的油状物溶解,继而往溶液中加入24克的高铁酸钾,常温下磁力搅拌25-35分钟,得中间产物香兰素钾盐; 目标产物香兰素的制备和提纯 在三口瓶中加入香兰素钾盐再加入120毫升8-12%的硫酸,然后把25毫升的苯慢慢倒入三口瓶中,磁力搅拌,温度升到75-85°C,萃取3次,收集3次所得的有机层,再用去离子水清洗3次,在室温条件下加入75毫升18-22%的亚硫酸氢钠溶液,20分钟后,取水层加入25毫升的醋酸丁酯,再滴 加8-12%的稀硫酸使pH值小于1,强力搅拌后,15-25分钟静置分层后取有机层,将有机层用...
【专利技术属性】
技术研发人员:乐长高,谢宇,曾繁山,谢宗波,张二欢,潘建飞,刘福明,
申请(专利权)人:东华理工大学,南昌航空大学,
类型:发明
国别省市:
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