【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用香兰素生产过程中的副产物5-醛基香兰素,并将其转化为邻位香兰素的制备方法。
技术介绍
邻位香兰素o-vanillin,是香兰素的一种同分异构体,学名2_羟基_3_甲氧基苯甲醛,黄绿色针状晶体或结晶状粉末,熔点40 42°C,沸点265.5°C。可作为有机合成的中间体,如作为合成黄连素的原料。邻位香兰素虽然也有合成方法,但因为成本较高,其主要来源还是靠回收生产香兰素时的副产品得到。由于香兰素生产过程中邻位香兰素的比例只有2%左右,因此其来源受到限制,目前其销售价格已高于香兰素。找到合适的邻位香兰素合成方法是十分有意义的事。在乙醛酸法合成香兰素的过程中会产生几种副产物,主要有邻位香兰素与5-醛基香兰素(3-甲氧基-4-羟基-5醛基苯甲醛)二种,其中邻位香兰素约2%,5-醛基香兰素则根据氧化程度其比例在2 6%之间。由于5-醛基香兰素的沸点比香兰素高,在香兰素分离过程中主要在蒸馏或精馏的后馏份或蒸馏残液中。如蒸馏残液中5-醛基香兰素会富集至30 90 %,经过再次蒸馏或结晶分离5-醛基香兰素会富集至60 100 %。通过我们的研究,可以将富集后的 ...
【技术保护点】
一种由5?醛基香兰素转化为邻位香兰素的方法,先于反应容器内加入5?醛基香兰素含量60wt%~100wt%的反应原料和催化剂,调整真空度以利于催化脱醛反应,加热,同时进行催化减压蒸馏以分离邻位香兰素。
【技术特征摘要】
1.一种由5-醛基香兰素转化为邻位香兰素的方法,先于反应容器内加入5-醛基香兰素含量60wt% 100wt%的反应原料和催化剂,调整真空度以利于催化脱醛反应,加热,同时进行催化减压蒸馏以分离邻位香兰素。2.根据权利要求1所述的由5-醛基香兰素转化为邻位香兰素的方法,其特征是所述的催化脱醛反应温度为180 250°C,时间为I 2小时。3.根据权利要求1所述的由5-醛基香兰素转化为邻位香兰素的方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:方建业,杜德祥,梁丽军,毛海舫,
申请(专利权)人:嘉兴市中华化工有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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