一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法技术

技术编号:7860376 阅读:351 留言:0更新日期:2012-10-14 16:59
本发明专利技术公开了一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法。本发明专利技术包括如下步骤:(1)在生产香兰素的甲苯结晶底料中加入酒精水溶液,加热搅拌,进行萃取;(2)萃取后静置至完全分为酒水相和油相;(3)将步骤(2)所得油相用酒精水溶液萃取,得酒水相和油相;(4)将步骤(2)与步骤(3)获得的酒水相混合,浓缩回收酒精水溶液,剩余料经冷冻和过滤,过滤所得固体经重结晶后即得香兰素。本发明专利技术可以得到合格的香兰素,且过程中几乎没有废水产生,萃取的酒精水溶液经过回收后可以循环利用;油相经过蒸馏,可以回收反应中的起始原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于香料生产废料处理领域,具体涉及。
技术介绍
香兰素作为全球全球产量最大、应用最为广泛的香料之一,生产方法一直受到人们的关注。香兰素又名香草醛,学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,以其香气幽雅、持久,广泛的应用于所有的香型,应用于食品、医药、日用化工等领域。在香兰素生产中,香兰素的粗品经过一次结晶而取得,其具体过程一般是将香兰素溶于结晶溶剂中经过结晶得到香兰素,母液经过蒸馏回收溶剂,剩余的结晶底料中仍含有一定量的香兰素,直接排放会造成浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷,提供。本专利技术的技术方案如下,包括如下步骤(I)在生产香兰素的甲苯结晶底料中加入酒精水溶液,加热搅拌,进行萃取;(2)萃取后静置至完全分为酒水相和油相;(3)将步骤(2)所得油相用酒精水溶液萃取,得酒水相和油相;(4)将步骤(2)与步骤(3)获得的酒水相混合,浓缩回收酒精水溶液,剩余料经冷冻和过滤,过滤所得固体经重结晶后即得香兰素。所述步骤(I)的酒精水溶液中的酒精浓度为10 30%,加热温度为4(T60°C,搅拌时间为0. 5^2小时,酒精水溶液与生产香兰素的甲苯结晶底料的重量比为3 5:1。优选的,所述步骤(I)的酒精水溶液中的酒精浓度为25%,加热温度为55°C,搅拌时间为0. 5^1小时,酒精水溶液与生产香兰素的甲苯结晶底料的重量比为4:1。所述步骤(3)萃取的次数为f 3次。优选的,所述步骤(3)萃取的次数为2次。所述步骤(4)的冷冻时间为8 14小时。在本专利技术的一个优选实施方案中,还包括步骤(5):将步骤(2)与步骤(3)获得的油相混合,经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料,剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。本专利技术的有益效果是I本专利技术中几乎没有废水产生,萃取的酒精水溶液经过回收后可以循环利用;2将酒水相浓缩、冷冻得到的固体经过结晶可以得到合格的香兰素。3油相经过蒸馏,回收反应中的起始原料,该原料可以用于投入制备香兰素的可以进行再反应而得到香兰素,蒸馏得到的锅底可以拿去焚烧用于产生热能。具体实施例方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例I(I)在200kg生产香兰素的甲苯结晶底料中加入800L的20%的酒精水溶液,加热至40°C,搅拌2小时,进行萃取;(2)萃取后静置至完全分为酒水相和油相;(3)在步骤(2)所得油相中加入800L的20%酒精水溶液,进行2次萃取,得酒水相和油相;(4)将步骤(2)与步骤(3)获得的酒水相混合,浓缩回收酒精水溶液,剩余料经冷 冻过夜(约8 14小时)后过滤,过滤所得固体经重结晶后得15kg香兰素。(5)将步骤(2)与步骤(3)获得的油相混合,经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料,剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。实施例2(I)在200kg生产香兰素的甲苯结晶底料中加入800L的25%的酒精水溶液,加热至55°C,搅拌0. 5-1小时,进行萃取;(2)萃取后静置至完全分为酒水相和油相;(3)在步骤(2)所得油相中加入800L的25%酒精水溶液,进行2次萃取,得酒水相和油相;(4)将步骤(2)与步骤(3)获得的酒水相混合,浓缩回收酒精水溶液,剩余料经冷冻过夜(约8 14小时)后过滤,过滤所得固体经重结晶后得23kg香兰素。(5)将步骤(2)与步骤(3)获得的油相混合,经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料,剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。以下是本实施例中,萃取的不同阶段的香兰素的含量(气相色谱)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法,其特征在于包括如下步骤 (1)在生产香兰素的甲苯结晶底料中加入酒精水溶液,加热搅拌,进行萃取; (2)萃取后静置至完全分为酒水相和油相; (3)将步骤(2)所得油相用酒精水溶液萃取,得酒水相和油相; (4)将步骤(2)与步骤(3)获得的酒水相混合,浓缩回收酒精水溶液,剰余料经冷冻和过滤,过滤所得固体经重结晶后即得香兰素。2.如权利要求I所述的ー种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法,其特征在于所述步骤(I)的酒精水溶液中的酒精浓度为1(Γ30%,加热温度为4(T60°C,搅拌时间为O. 5^2小时,酒精水溶液与生产香兰素的甲苯结晶底料的重量比为3 5:1。3.如权利要求2所述的ー种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法,其特征在于所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄志强王少培肖钦荣
申请(专利权)人:龙海市贝特利生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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