【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于有机化学合成领域。
技术介绍
作为原料和重要化学中间体,在新型香精、食品添加剂、药物合成方面,香兰素也得到广泛应用,因而具有潜在的研究和应用价值。目前国内很少关于利用天然丁香酚工业化生产香兰素的报道,且无完备合成该香料的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供,以天然丁香酚为原料,以有机醇为反应溶剂,经过碱催化异构化、稀释、碱洗、萃取、酸化得异丁香酚。再用氧化剂氧化,经过后萃取、减压蒸馏和结晶后处理过程获得香兰素。该制备方法操作方便、污染小、香兰素的产率高,稳定易于放大生产。,工艺方法步骤如下: 1.异丁香酚的制备 向装有回流冷凝管、磁力搅拌装置和恒压滴液漏斗的250mL三颈圆底烧瓶中,投入48.Sg氢氧化钾和70.6g正戊醇,搅拌溶解后得浅黄色粘稠液体,滴加20.0g天然丁香酚,80°C加热,回流温度140-150°C后继续反应4-5h,溶液由浅黄色逐渐变为褐色,反应结束后,将反应液转移至5倍质量的水中稀释,分为深褐、浅褐两层,将下层转移至250mL分液漏斗中,再用10-15%的NaOH溶液洗至上层颜色不再变浅,将洗后的碱液合并,用80ml丙酮萃取,除去含正戊醇的有机相,把萃取液用盐酸溶液调至pH=4-5,得浅黄色浑浊溶液,再用IlOml丙酮萃取后旋蒸除去丙酮,得到异丁香酚; 2.异丁香酚的氧化 向带有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的250mL三口烧瓶中加入60mL水、10.0g异丁香酚,搅拌下加入25.0g 32% NaOH,升温至90°C使异丁香酚与碱生成盐类,并充分溶解在水中后加入7.5g硝基苯 ...
【技术保护点】
一种以天然丁香酚为原料合成香兰素的制备方法,其特征在于:以天然丁香酚为原料,以有机醇为反应溶剂,经过碱催化异构化、稀释、碱洗、萃取、酸化得异丁香酚,再用氧化剂氧化,经过后萃取、减压蒸馏和结晶后处理过程获得香兰素。
【技术特征摘要】
1.一种以天然丁香酚为原料合成香兰素的制备方法,其特征在于:以天然丁香酚为原料,以有机醇为反应溶剂,经过碱催化异构化、稀释、碱洗、萃取、酸化得异丁香酚,再用氧化剂氧化,经过后萃取、减压蒸馏和结晶后处理过程获得香兰素。2.一种以天然丁香酚为原料合成香兰素的制备方法,其特征在于:工艺方法步骤如下: 1.异丁香酚的制备 向装有回流冷凝管、磁力搅拌装置和恒压滴液漏斗的250mL三颈圆底烧瓶中,投入48.Sg氢氧化钾和70.6g正戊醇,搅拌溶解后得浅黄色粘稠液体,滴加20.0g天然丁香酚,80°C加热,回流温度140-150°C后继续反应4-5h,溶液由浅黄色逐渐变为褐色,反应结束后,将反应液转移至5倍质量的水中稀释,分为深褐、浅褐两层,将下层转移至250mL分液漏斗中,再用10-15%的NaOH溶液洗至上层颜色不再变浅,将洗后的碱液合并,用80ml丙酮萃取,除去含正戊醇的有机相,把萃取液用盐酸溶液调至pH=4-5,得浅黄色浑浊溶液,再用IlOml丙酮萃取后旋蒸除去丙酮,得到异丁香酚; 2.异丁香酚的氧化 向带有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的250mL三口烧瓶中加入60mL水、10.0g异丁香酚,搅拌下加入25.0g 32% NaOH,升温至90°C使异丁香酚与碱生成盐类,并充分溶解在水中后加入7.5g硝基苯,搅拌反应3-4 h,反应结束后用0.1M稀盐酸调节反应液pH值到4-5 ;3.香兰素粗品的精制 用120ml,100ml,80ml苯`依次萃取3次上述反应液,合并萃取液,用40mL水分3次洗涤萃取液,萃取液经减压蒸馏回收苯后用甲苯结晶,离心干燥后得香兰素粗品,粗品经食用酒精重结晶,真空离心干燥得香兰素成品。 3.如权利要求2所述的一种以天然丁香酚为原料合成香兰素的制备方法,其特征在于:工艺方法步骤如下: 1.异丁香酚的制备 向装有回流冷凝管、磁力搅拌装置和恒压滴液漏斗的250mL三颈圆底烧瓶中,投入48.Sg氢氧化钾和70.6g正戊醇,搅拌溶解后得浅黄色粘稠液体,滴加20.0g天然丁香酚,80°C加热,回流温度145°C后继续反应4.5h,溶液由浅黄色逐渐变为褐色,反应结束后,将反应液转移至5倍质量的水中稀释,分为深褐、浅褐两层,将下层转移至250mL分液漏斗中,再用13%的NaOH溶液洗至上层颜色不再变浅,将洗后的碱液合并,用80ml丙酮萃取,除去含正戊醇的有机相,把萃取液用盐酸溶液调至pH=4-5,得浅黄色浑浊溶液,再用IlOml丙酮萃取后旋蒸除去丙酮,得到异丁香酚; 2.异丁香酚的氧化 向带有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的250mL三口烧瓶中加入60mL水、10.0g异丁香酚,搅拌下加入25.0g 32% NaOH,升温至90°C使异丁香酚与碱生成盐类,并充分溶解在水中后加入7.5g硝基苯,搅拌反应3.5 h,反应结束后用0.1M稀盐酸调节反应液pH值到4-5 ; 3.香兰素粗品的精制 用120ml,100ml, 80ml苯依次萃取3次上述反应液,合并萃取液,用40mL水分3次洗涤萃取液,萃取液经减压...
【专利技术属性】
技术研发人员:乐长高,谢宇,张二欢,谢宗波,李沐政,
申请(专利权)人:南昌航空大学,东华理工大学,
类型:发明
国别省市:
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