A preparation method of silica microcapsules, which is mainly formed by the core material and wall material mass ratio is the ratio of 2:1, epoxy resin, poly two methyl silicone or acrylic resin and four ethyl orthosilicate as oil phase and mixed evenly, and then mixing the mixture with a nonionic oil phase type of surfactant aqueous solution, the 8000rpm high speed homogenizer mixing 15min, O/W emulsion; O/W emulsion to drop the concentration of dilute hydrochloric acid solution of 2mol/L, the container is put into an oil bath and heated to 50 DEG C, the speed is 300rpm reaction, 3h, tetraethyl ester and four every 3 hours with a hydrochloric acid solution, a total increase of 3 times, to continue the reaction after 15h was washed with deionized water until the supernatant is colorless and transparent, placed in the oven drying. The silica based microcapsule prepared by the invention has the advantages of high load capacity, controllable shell, high stability, and wide application range.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种微胶囊的制备方法,特别是一种壁材为SiO2的微胶囊的制备方法。
技术介绍
微胶囊技术是指通过膜材料把固体、液体或气体包覆起来,制成核壳结构微小颗粒的技术,在自修复材料、药物输送和相变储能领域具有广泛的应用前景。其中,以二氧化硅为囊壁材料的微胶囊因为其良好的化学和热稳定性受到广泛关注。目前,制备二氧化硅基微胶囊主要采用界面聚合法和原位聚合法。界面聚合法是指将油溶性囊芯物质和二氧化硅前驱体正硅酸四乙酯等混溶,形成水包油乳液液滴,正硅酸四乙酯在水相中酸或碱催化作用下在油水界面水解缩合形成二氧化硅囊壁的方法。通过界面聚合法合成的二氧化硅基微胶囊具有囊芯负载量高的特点,然而薄壳层使其稳定性较差,在贮存或者使用过程容易破碎,应用受到限制。原位聚合法是指将油溶性囊芯物质首先形成水包油乳液,二氧化硅前驱体正硅酸四乙酯和酸或碱催化剂同时处于水相,在水相中发生水解缩合反应沉积到油溶性囊芯液滴表面,从而形成二氧化硅基微胶囊的方法,然而,水相过高成核率引起产物中包含较多的孤立二氧化硅粒子,导致微胶囊囊芯负载量较低,这对使用极其不利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备的微胶囊具有高负载量、壳层可控、结构稳定特点的二氧化硅基微胶囊的制备方法。本专利技术主要是通过改进的原位聚合方法制备微胶囊,具有相似溶度参数的囊芯物质和壁材形成物(正硅酸四乙酯)混合均匀作为油相,含非离子表面活性剂的水溶液为水相,在高速剪切作用下形成稳定的O/W乳液,首先在液滴内部通过油相中正硅酸四乙酯与水相中的酸催化剂反应生成一层很薄的SiO2壳层,使稳定性提高,然后在水相中多次补加正硅 ...
【技术保护点】
一种二氧化硅基微胶囊的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)按囊芯物质和壁材形成物的质量比为2:1的比例,将具有相似溶度参数的囊芯物质和壁材形成物作为油相混合均匀,再按每100mL含2%的非离子型表面活性剂的水溶液加入上述油相混合物7.5‑15g的比例,将上述油相混合物与含有非离子型表面活性剂的水溶液混合,经8000rpm高速匀质机搅拌15min,形成O/W乳液;所述囊芯物质为环氧树脂、聚二甲基硅氧烷或丙烯酸树脂、所述壁材形成物为正硅酸四乙酯;(2)将步骤(1)的O/W乳液放入容器中,按每100mL O/W乳液加入1‑1.75mL稀盐酸溶液比例,向O/W乳液中滴加预先配置好的浓度为2mol/L的稀盐酸溶液,将容器放入油浴锅中,升温至50℃,转速为300rpm开始反应,3h后,按每100mL O/W乳液加入2.5‑5mL正硅酸四乙酯的比例,加入正硅酸四乙酯同时按上述每100mL O/W乳液加入1‑1.75mL稀盐酸溶液比例,每3小时加入一次浓度为2mol/L的稀盐酸溶液,一共加3次,继续反应15h,反应完全后,用去离子水多次洗涤至上层清液无色透明,置于烘箱干燥。
【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅基微胶囊的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)按囊芯物质和壁材形成物的质量比为2:1的比例,将具有相似溶度参数的囊芯物质和壁材形成物作为油相混合均匀,再按每100mL含2%的非离子型表面活性剂的水溶液加入上述油相混合物7.5-15g的比例,将上述油相混合物与含有非离子型表面活性剂的水溶液混合,经8000rpm高速匀质机搅拌15min,形成O/W乳液;所述囊芯物质为环氧树脂、聚二甲基硅氧烷或丙烯酸树脂、所述壁材形成物为正硅酸四乙酯;(2)将步骤(1)的O/W乳液放入容器中,按每100mL O/W乳液加入1-1.75mL稀...
【专利技术属性】
技术研发人员:王海燕,贾茵,郭万春,田克松,徐朝鹏,焦姣,李瑞飞,吴月豪,曹玲,
申请(专利权)人:燕山大学,
类型:发明
国别省市:河北;13
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