一种纳米二氧化硅制备方法技术

本发明专利技术提供一种纳米二氧化硅制备方法，首先按比例依次混合表面活性剂、助表面活性剂和正烷烃，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入超纯水，分散均匀后20~30℃恒温得到微乳液体系，静置后备用；在配制的微乳液中缓慢滴加正硅酸四甲酯，然后将此微乳液20~30℃恒温反应，加入无水乙醇并摇匀，然后将体系在条件下高速离心，移走上清液，最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。该方法装置简单、操作容易，制备的纳米二氧化硅颗粒大小均一、分散良好，粒径可控，能与页岩储层孔喉尺寸进行匹配，起到有效封堵泥页岩孔喉的目的，对于页岩井壁稳定难题的解决能够起到积极作用，能广泛应用于钻井液技术领域。

Method for preparing nano silica

The invention provides a preparation method of nano silica, firstly according to the ratio of mixed surfactant, cosurfactant and n-alkanes, and then placed in a magnetic stirrer, the stirring condition drops slowly into the water, evenly dispersed after 20~30 constant temperature micro emulsion system, static standby; adding tetraethyl four methyl slow in microemulsion prepared, then the microemulsion 20~30 isothermal reaction, adding ethanol and mix, then system in high speed centrifugal conditions, remove supernatant, and finally get the dispersion system of nano silica particles in ethanol. The method has the advantages of simple and easy operation, the preparation of nano silica particles with uniform size and good dispersion, controllable particle size, can match the shale reservoir pore throat size, to effectively seal the shale pore throat, to solve the problem of shale wellbore stability can play a positive role, can be widely used in technology the field of drilling fluid.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化硅制备方法
本专利技术涉及一种纳米二氧化硅颗粒的制备方法，属于石油钻井用纳米材料制备

技术介绍
纳米二氧化硅（SiO2）是是一种性能优异、应用广泛的无机纳米材料，在橡胶、粘合剂和涂料等诸多领域应用广泛。泥页岩井壁稳定一直是困扰石油勘探开发的一大难点问题，实施快速有效封堵是抑制泥页岩坍塌的根本措施，由于页岩储层孔喉尺寸一般在5~100nm之间，需要根据页岩孔喉尺寸添加一定粒径的纳米颗粒，实现钻井液对页岩的快速封堵，而且需要特定粒径的纳米颗粒与岩储层孔喉尺寸相匹配才能起到有效封堵效果。因此，如果能够获得特定粒径的纳米二氧化硅颗粒，并将其应用到钻井
中，对于页岩井壁稳定难题的解决能够起到积极作用。然而到目前为止要制备出单分散性且粒径可控的纳米二氧化硅还比较困难。而微乳液法是制备单分散纳米颗粒的有效方法之一，具有实验装置简单、操作容易、粒径可控以及颗粒分散性好等特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米二氧化硅制备方法，该方法装置简单、操作容易，制备的纳米二氧化硅颗粒大小均一、分散良好，粒径可控，能与页岩储层孔喉尺寸进行匹配，起到有效封堵泥页岩孔喉的目的，对于页岩井壁稳定难题的解决能够起到积极作用，能广泛应用于钻井液
为了达到本专利技术的目的，本专利技术提供了以下技术方案：一种纳米二氧化硅的制备方法，具体步骤包括：首先按体积比（1~3）:（1~2）:（5~10）的比例依次混合表面活性剂、助表面活性剂和正烷烃，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1体积份超纯水，待体系分散均匀后将玻璃瓶放入20~30℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置20-30h后备用。在配制的微乳液中缓慢滴加占总体积份1%~5%TMOS（正硅酸四甲酯），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入20~30℃恒温水浴中。反应30min~60min后，加入占总体积份5%~10%无水乙醇并摇匀，然后将体系在10000r/min条件下高速离心，移走上清液。再加入占总体积份5%~10%无水乙醇，然后超声分散并高速离心，重复该操作，最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述表面活性剂为：所述表面活性剂为2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、Span80、聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠、Tween20中的一种或几种的混合物。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述助表面活性剂为聚乙二醇、聚丙二醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇中的一种或几种。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述正烷烃为正丙烷、正丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或几种。本专利技术的特点是采用反相微乳液法制备纳米二氧化硅颗粒，可以控制纳米颗粒的粒度，在微乳液体系中引入助表面活性剂，对生成的纳米颗粒起到保护作用，能够形成大小均一、分散良好的纳米二氧化硅颗粒。该种纳米颗粒能与页岩储层孔喉尺寸进行匹配，起到有效封堵泥页岩孔喉的目的，对于页岩井壁稳定难题的解决能够起到积极作用。附图说明图1为制备的一种纳米二氧化硅的TEM照片。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进行详细说明，但本专利技术的范围并不限于以下实施例。注明以下体积份的百分比均以占总体积100%计算。实施例1一种纳米二氧化硅的制备方法，具体步骤包括：首先按体积比（mL）1:1:8的比例依次混合Span80、正丙醇和正己烷，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1mL超纯水，待体系分散均匀后将玻璃瓶放入30℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置24h后备用。在配制的微乳液中缓慢滴加2%（体积分数）TMOS（正硅酸四甲酯），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入30℃恒温水浴中。反应30min后，加入5%（体积分数）无水乙醇并摇匀，然后将体系在10000r/min条件下高速离心，移走上清液。再加入5%（体积分数）无水乙醇，然后超声分散并高速离心，重复该操作三次。最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。实施例2一种纳米二氧化硅的制备方法，具体步骤包括：首先按体积比（mL）2:1:9的比例依次混合2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠、正丁醇和正庚烷，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1mL超纯水，待体系分散均匀后将玻璃瓶放入25℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置20h后备用。在配制的微乳液中缓慢滴加5%（体积分数）TMOS（正硅酸四甲酯），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入25℃恒温水浴中。反应一定时间后，加入10%（体积分数）无水乙醇并摇匀，然后将体系在9000r/min条件下高速离心，移走上清液。再加入10%（体积分数）无水乙醇，然后超声分散并高速离心，重复该操作三次。最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。实施例3一种纳米二氧化硅的制备方法，具体步骤包括：首先按体积比（mL）3:2:9的比例依次混合十二烷基苯磺酸钠、正戊醇和正己烷，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1mL超纯水，待体系分散均匀后将玻璃瓶放入20℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置30h后备用。在配制的微乳液中缓慢滴加3%（体积分数）TMOS（正硅酸四甲酯），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入20℃恒温水浴中。反应一定时间后，加入6%（体积分数）无水乙醇并摇匀，然后将体系在11000r/min条件下高速离心，移走上清液。再加入6%（体积分数）无水乙醇，然后超声分散并高速离心，重复该操作三次。最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。实施例4一种纳米二氧化硅的制备方法，具体步骤包括：首先按体积比（mL）2:2:7的比例依次混合十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇和正辛烷，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1mL超纯水，待体系分散均匀后将玻璃瓶放入28℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置24h后备用。在配制的微乳液中缓慢滴加2%（体积分数）TMOS（正硅酸四甲酯），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入28℃恒温水浴中。反应一定时间后，加入6%（体积分数）无水乙醇并摇匀，然后将体系在11000r/min条件下高速离心，移走上清液。再加入6%（体积分数）无水乙醇，然后超声分散并高速离心，重复该操作三次。最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。实施例5一种纳米二氧化硅的制备方法，具体步骤包括：首先按体积比（mL）2:1:7的比例依次混合十二烷基苯磺酸钠和Span80的混合物、聚乙二醇和正戊醇的混合物以及正辛烷，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1mL超纯水，待体系分散均匀后将玻璃瓶放入28℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置22h后备用。在配制的微乳液中缓慢滴加4%（体积分数）TMOS（正硅酸四甲酯），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入28℃恒温水浴中。反应一定时间后，加入6%（体积分数）无水乙醇并摇匀，然后将体系在8000r/min条件下高速离心，移走上清液。再加入10%（体积分数）无水乙醇，然后超声分散并高速离心，重复该操作三次。最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。按本专利技术实施例制备的一种纳米二氧化硅的TEM照片见附图1，纳米二氧化硅粒径在20~60nm之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于包括：首先按体积比1~3:1~2:5~10的比例依次混合表面活性剂、助表面活性剂和正烷烃，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1 体积份超纯水，待体系分散均匀后将磁力搅拌器放入20~30℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置20‑30h后备用；在配制的微乳液中缓慢滴加占总体积份1%~5%的正硅酸四甲酯（TMOS），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入20~30℃恒温水浴中反应后，加入占总体积份5%~10%的无水乙醇并摇匀，然后将体系在8000‑12000 r/min条件下高速离心，移走上清液，再加入占总体积份5%~10%的无水乙醇，然后超声分散并高速离心，重复该操作，最后得到纳米二氧化硅颗粒在无水乙醇中的分散体系。

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于包括：首先按体积比1~3:1~2:5~10的比例依次混合表面活性剂、助表面活性剂和正烷烃，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入1体积份超纯水，待体系分散均匀后将磁力搅拌器放入20~30℃恒温水浴中，即得到微乳液体系，静置20-30h后备用；在配制的微乳液中缓慢滴加占总体积份1%~5%的正硅酸四甲酯（TMOS），滴加过程中保持匀速搅拌，然后将此微乳液放入20~30℃恒温水浴中反应后，加入占总体积份5%~10%的无水乙醇并摇匀，然后将体系在8000-12000r/min条件下高速离心，移走上清液，再加入占总体积份5%~10%的无水乙醇，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李公让，刘振东，张敬辉，乔军，蔺琳，
申请(专利权)人：中石化石油工程技术服务有限公司，中石化胜利石油工程有限公司，中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11