一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法技术

本发明专利技术提供一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法，先对无机纤维通过酸化处理进行表面改性，使得纤维表面粗糙，具有疏松孔隙的形态，然后加入水玻璃，与酸化的无机纤维表面反应键合，在减水剂的作用下，通过减水剂使凝胶在常压下干燥以克服体积收缩问题，二氧化硅凝胶在常压干燥过程中不会坍塌。本发明专利技术提供上述方法制备出的二氧化硅气凝胶分布均匀，制备过程中无需任何溶剂置换，生产周期短，大大降低了生产成本，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法。
技术介绍
气凝胶是世界上最轻的固体，它是一种以三维网络结构作为支架，其中填充气体分散介质，具有多孔性的凝聚态物质。气凝胶材料具有比表面积大、孔隙率高、热传导系数低、密度低、掺杂吸附能力强等优点，在能源、信息、环保、医药、农药、冶金、催化以及基础科学研究等领域都具有广阔的应用前景。气凝胶现在，含有纤维结构的无机气凝胶材料作为一种新型的轻质多功能材料，在具备传统无机粒子型气凝胶特性的同时兼具了纤维结构具有的各项优势，如孔隙连通性高、力学柔韧性好、结构可控及介质传输效率高等，显著提升了气凝胶材料在各种功能材料领域的应用性能，成为了当前气凝胶材料工程应用的首选材料之一。中国专利技术专利申请号201310201964.8公开了一种三维无机纤维基气凝胶材料的制备方法，该方法首先将聚合物/无机前驱体杂化纤维分散在溶剂中形成悬浊液；随后凝固化处理，使形成凝固块；再脱除凝固的溶剂，形成未交联纤维基气凝胶；将所述未交联纤维基气凝胶进行交联稳定化处理，再经煅烧处理即获得三维无机纤维基气凝胶材料，为无机纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连，该专利技术制备工艺简单、原料限制少，三维无机纤维基气凝胶连通性及耐温性好，在众多领域都具有广阔的应用前景，但是该方法采用杂化纤维分散在溶剂中，就存在杂化纤维分散不均匀的问题，进而导致三维网络状材料的密度不均匀，保温性能出现不均匀的特点。中国专利技术专利申请号201410228875.7公开了一种气凝胶复合纤维保温材料及其制备方法，该方法是将一定尺寸的二氧化硅气凝胶颗粒通过喷雾包覆在一定规格的无机纤维表面，加温加压烘干成型，最后通过纺织工艺加固成型而成。根据控制压力和裁剪尺寸可以制备不同形式的保温材料，如保温毡、保温毯和保温板等。该专利技术制备的保温材料性能保温优异、机械强度好，生产工艺简单，成品性能稳定，可广泛应用于建筑保温、工业保温等领域。但是该专利技术的喷雾覆盖纤维过程，容易出现两侧的喷雾面上，二氧化硅气凝胶堆积，而在纤维的交叠处成为薄弱点，导致气凝胶的不均匀，且喷雾形成的气凝胶容易脱落，产品稳定性差。中国专利技术专利申请号201410838666.4公开了一种疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料该专利技术以正硅酸乙酯为硅源，与无水乙醇、草酸溶液混合于容器中密封后置于水浴中，水解后加入氨水形成凝胶，用无水乙醇置换凝胶中的水，用正己烷置换凝胶中的乙醇，再用改性剂和正己烷的混合液对凝胶进行表面改性，然后用正己烷置换未反应的改性剂，最后放入烘箱中分级干燥得到气凝胶。用次方法制得的气凝胶具有孔隙率高、比表面积大、疏水性好等优点。根据上述分析，目前无机纤维-二氧化硅气凝胶的制备过程中，对无机纤维的处理较少，大多直接使用无机纤维分散于凝胶前驱体中，这样容易导致无机纤维分散不均匀，三维复合结构存在舒密的情况，从而导致气凝胶最后的大面积性能均一性差。部分专利技术采用聚合物对无机纤维进行表面改性，但聚合物包裹无机纤维在实际情况中也存在包裹不均匀的情况，所以无机纤维在溶剂中很难做到均匀分散。此外，凝胶的硅源一般直接使用二氧化气凝胶或者采用正硅酸乙酯作为硅源，价格昂贵。所以，目前需要一种既能均匀分散无机纤维，又能够低成本地获得凝胶的无机纤维二氧化硅凝胶的工艺方法。
技术实现思路
针对目前在凝胶前驱体中均匀分散无机纤维很困难，制备的气凝胶材料大面积均匀性差，并且经常使用的硅源成本高，导致二氧化硅气凝胶的成本高筑。本专利技术提出一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法，先对无机纤维通过酸化处理进行表面改性，使得纤维表面粗糙，具有疏松孔隙的形态，然后加入水玻璃，与酸化的无机纤维表面反应键合，在减水剂的作用下，通过减水剂使凝胶在常压下干燥以克服体积收缩问题，二氧化硅凝胶在常压干燥过程中不会坍塌。该方法可以低成本的获得二氧化硅气凝胶，而且气凝胶分布均匀，生产周期短，无需任何溶剂置换过程。本专利技术提供一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法，采用无机纤维作为骨架材料，采用水玻璃作为二氧化硅原料，具体方法如下：（1）将无机纤维加入醇溶剂中，设置醇溶剂的温度为30-80℃，搅拌速度为100-500转/分的条件下，再依次加入水和强酸，调节其pH值至3-4之间，进行无机纤维表面预处理，经过过滤得到预处理的无机纤维粉体，所述无机纤维、醇溶剂、水和强酸的质量比为1:5-40:2-10:0.1-0.5；（2）将步骤（1）得到预处理的无机纤维粉体，加入到质量分数为20-25%的柠檬酸溶液中，利用微波加热技术，化学反应10-20分钟，反应温度为40-70℃，离心过滤，使预处理的无机纤维表面粗糙具有疏松孔隙的形态，获得酸化的无机纤维，所述无机纤维粉体与所述柠檬酸溶液的质量比为1:5-10；（3）将98-99重量份的水玻璃、0.4-1.6重量份的消泡剂和0.4-1.6重量份的表面活性剂共混，均匀搅拌，得到混合溶液，静置8-20小时后，加入所述酸化的无机纤维和憎水剂处理剂，所述酸化无机纤维、憎水处理剂与所述混合溶液的质量比为1:（0.04-0.1）:（50-100），搅拌均匀，得到无机纤维气凝胶前驱液；（4）加热无机纤维气凝胶前驱液至60-70℃，向所述无机纤维气凝胶前驱液中滴加减水剂，所述减水剂与所述无机纤维气凝胶前驱液的质量比为1:100-1000，边滴加边搅拌，使所述减水剂充分进入所述无机纤维气凝胶的间隙中，静置8-20小时，降温至30-40℃，获得无机纤维凝胶；（5）将所述无机纤维凝胶加入醇溶剂中反应5-10小时，再捞出放入干燥箱中，在温度为60-70℃下干燥13-20小时，得到无机纤维-二氧化硅气凝胶。优选的，所述无机纤维为玄武岩纤维、海泡石纤维、硅灰石纤维、石膏纤维、碳酸钙纤维、粉煤灰纤维中的任意一种或两种以上的组合。优选的，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的任一种或两种以上的组合。优选的，所述强酸为浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸中的任意一种。优选的，所述微波加热的微波功率为100-200W。优选的，所述水玻璃为硅酸钠、硅酸锂、偏硅酸钠、偏硅酸钠中的任意一种或两种以上的组合；所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基硫酸钠、吐温-80、十二烷基苯磺酸钠、铝酸酯偶联剂中的任意一种或两种以上的组合。优选的，所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂、有机硅烷憎水剂粉末和有机硅憎水剂粉末中的任意一种或两种以上的组合；所述减水剂为木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物、氨基磺酸盐、粉末聚羧酸酯、聚羧酸系减水剂中的任意一种；所述消泡剂为有机硅氧烷类、聚醚类、含胺、亚胺和酰胺类中的任意一种。本专利技术所制二氧化硅气凝胶与超临界法制备的二氧化硅气凝胶材料性能如表1所示。表1：性能指标孔隙度ml/g孔隙率%成本元/kg本专利技术3.090100超临界法2.189%1000-2000本专利技术一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：1、本专利技术以表面酸化改性的无机纤维作为气凝胶骨架，以水玻璃作为二氧化硅原料，成本低廉，材料广泛，通过憎水剂使骨架与二氧化硅之间无法形成氢键，最后通过减水剂使凝胶在常压下干燥时能够克服体积收缩，气凝胶塌陷的问题。2、本专利技术采用无机纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于采用无机纤维作为骨架材料，采用水玻璃作为二氧化硅原料，通过减水剂使凝胶在常压下干燥以克服体积收缩问题，具体方法如下：（1）将无机纤维加入醇溶剂中，设置醇溶剂的温度为30‑80℃，搅拌速度为100‑500转/分的条件下，再依次加入水和强酸，调节其pH值至3‑4之间，进行无机纤维表面预处理，经过过滤得到预处理的无机纤维粉体，所述无机纤维、醇溶剂、水和强酸的质量比为1:5‑40:2‑10:0.1‑0.5；（2）将步骤（1）得到预处理的无机纤维粉体，加入到质量分数为20‑25%的柠檬酸溶液中，利用微波加热技术，化学反应10‑20分钟，反应温度为40‑70℃，离心过滤，使预处理的无机纤维表面粗糙具有疏松孔隙的形态，获得酸化的无机纤维，所述无机纤维粉体与所述柠檬酸溶液的质量比为1:5‑10；（3）将98‑99重量份的水玻璃、0.4‑1.6重量份的消泡剂和0.4‑1.6重量份的表面活性剂共混，均匀搅拌，得到混合溶液，静置8‑20小时后，加入所述酸化的无机纤维和憎水剂处理剂，所述酸化无机纤维、憎水处理剂与所述混合溶液的质量比为1:（0.04‑0.1）:（50‑100），搅拌均匀，得到无机纤维气凝胶前驱液；（4）加热无机纤维气凝胶前驱液至60‑70℃，向所述无机纤维气凝胶前驱液中滴加减水剂，所述减水剂与所述无机纤维气凝胶前驱液的质量比为1:100‑1000，边滴加边搅拌，使所述减水剂充分进入所述无机纤维气凝胶的间隙中，静置8‑20小时，降温至30‑40℃，获得无机纤维凝胶；（5）将所述无机纤维凝胶加入醇溶剂中反应5‑10小时，再捞出放入干燥箱中，在温度为60‑70℃下干燥13‑20小时，得到无机纤维‑二氧化硅气凝胶。...

【技术特征摘要】
1.一种低成本制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于采用无机纤维作为骨架材料，采用水玻璃作为二氧化硅原料，通过减水剂使凝胶在常压下干燥以克服体积收缩问题，具体方法如下：（1）将无机纤维加入醇溶剂中，设置醇溶剂的温度为30-80℃，搅拌速度为100-500转/分的条件下，再依次加入水和强酸，调节其pH值至3-4之间，进行无机纤维表面预处理，经过过滤得到预处理的无机纤维粉体，所述无机纤维、醇溶剂、水和强酸的质量比为1:5-40:2-10:0.1-0.5；（2）将步骤（1）得到预处理的无机纤维粉体，加入到质量分数为20-25%的柠檬酸溶液中，利用微波加热技术，化学反应10-20分钟，反应温度为40-70℃，离心过滤，使预处理的无机纤维表面粗糙具有疏松孔隙的形态，获得酸化的无机纤维，所述无机纤维粉体与所述柠檬酸溶液的质量比为1:5-10；（3）将98-99重量份的水玻璃、0.4-1.6重量份的消泡剂和0.4-1.6重量份的表面活性剂共混，均匀搅拌，得到混合溶液，静置8-20小时后，加入所述酸化的无机纤维和憎水剂处理剂，所述酸化无机纤维、憎水处理剂与所述混合溶液的质量比为1:（0.04-0.1）:（50-100），搅拌均匀，得到无机纤维气凝胶前驱液；（4）加热无机纤维气凝胶前驱液至60-70℃，向所述无机纤维气凝胶前驱液中滴加减水剂，所述减水剂与所述无机纤维气凝胶前驱液的质量比为1:100-1000，边滴加边搅拌，使所述减水剂充分进入所述无机纤维气凝胶的间隙中，静置8-20小时，降温至30-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，曾军堂，王镭迪，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51