The invention provides a preparation scheme of atmospheric nitrate use of silica aerogels includes: the silicon dioxide after the aging of the wet gel soaked with a certain concentration of potassium nitrate or sodium nitrate solution, get wet gel after soaking; the soaking wet gel under certain environment nitrate can the organic solvent precipitation; gel with low surface tension solvent replacement after drying at ambient pressure. The obtained silica aerogel. Based on this invention provides a preparation method of silica aerogels preparation method in atmospheric pressure gas gel provided by the prior art on the improvement, nitrate was used to wrap the aerogel after aging, can prepare good performance parameters of silica aerogel products. In addition, the preparation method of the silica aerogel can also reduce the cost, and is favorable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多孔纳米材料二氧化硅气凝胶制备领域,尤其涉及一种使用硝酸盐的常压二氧化硅气凝胶的制备方法。
技术介绍
现有二氧化硅气凝胶制备主要包括溶胶-凝胶合成以及后处理两个过程。溶胶-凝胶合成是指使前驱体在一定条件下发生水解和水/醇缩聚以合成湿凝胶,后处理过程包括老化和干燥。老化是指在凝胶形成之后,溶液相的单体或小的凝胶团簇继续粘联并与网络联接,使己形成的凝胶网络间发生交联,逐渐变粗,增强溶胶-凝胶过程中形成的脆弱固体骨架的力学性能,以抵御干燥应力,现有工艺大多将湿凝胶浸泡在母液中进行老化;干燥工艺一般分为常压干燥和超临界干燥两种。常压干燥是指在常压环境下对湿凝胶进行溶剂干燥。在干燥过程中不可避免地会在气凝胶孔隙边界出现气-液界面,使气凝胶网络结构发生不可逆收缩,因此常压干燥过程通常需要进行凝胶的表面改性和一系列溶剂置换来降低固体骨架所受到的毛细压力,避免或减少收缩的发生。超临界干燥是指将老化所得的湿凝胶置于高压釜中,用干燥介质替换尽其中的溶剂,将高压釜加热至其中的压力和温度达到包埋在凝胶孔隙中的液体(即干燥介质)的临界温度和临界压力,气液界面消失,毛细压力不复存在,从而避免气凝胶骨架网络在干燥过程中的不可逆收缩。总而言之,现有的二氧化硅气凝胶的制备工艺可以通过干燥手段的不同分为两种,超临界制备和常压干燥制备,具体工艺流程图如附图1所示。现有工艺的成本主要集中在硅源或前驱体(主要分为有机硅源和无机硅源两种)、修饰剂、及工艺所需设备损耗三个方面。超临界干燥制备的缺点主要是高耗时、高成本、并具有一定的操作难度和危险性:气凝胶渗透率低,导致二氧化碳置换和釜内 ...
【技术保护点】
一种使用硝酸盐的常压二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:(1)湿凝胶制备阶段:前驱体催化剂溶剂等比例(摩尔比)如下:ETOH:TEOS:H2O:DMF=1:6:3:0.75在250ml双颈烧瓶中加入溶剂ETOH 42ml,前驱体TEOS 26.8ml,,DMF(N‑N二甲基甲酰胺)6.9ml,置于60℃油浴环境下,调整转速为500转,油浴磁搅10min;加入H2O(TEOS分解催化剂)6.4ml,加入浓盐酸调整pH至3左右继续60℃油浴磁搅1h;将双颈烧瓶中的溶液移至250ml烧杯中,滴入浓氨水,调整转速至100,静置,直到溶胶凝胶为止;(2)老化阶段:将所得湿凝胶置于母液中进行老化,每次24h,共2次;室温下进行,两次老化之间需要更换一次与母液相同浓度的溶剂,不需要有时间间隔,实践上的时间间隔仅是操作更换溶剂几秒钟的时间。(3)溶剂置换阶段:称取一定的硝酸钾类(硝酸钾或硝酸钠),溶解于一定的去离子水中配置成质量分数为3‑6%的盐溶液;使用盐溶液进行溶剂置换,每次24h,共三次;置换完毕后,通过适当降低温度来使盐析出均匀的分布在凝胶骨架上。使用正己烷进行溶剂置换,共四次;(4)干燥阶 ...
【技术特征摘要】
1.一种使用硝酸盐的常压二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:(1)湿凝胶制备阶段:前驱体催化剂溶剂等比例(摩尔比)如下:ETOH:TEOS:H2O:DMF=1:6:3:0.75在250ml双颈烧瓶中加入溶剂ETOH42ml,前驱体TEOS26.8ml,,DMF(N-N二甲基甲酰胺)6.9ml,置于60℃油浴环境下,调整转速为500转,油浴磁搅10min;加入H2O(TEOS分解催化剂)6.4ml,加入浓盐酸调整pH至3左右继续60℃油浴磁搅1h;将双颈烧瓶中的溶液移至250ml烧杯中,滴入浓氨水,调整转速至100,静置,直到溶胶凝胶为止;(2)老化阶段:将所得湿凝胶置于母液中进行老化,每次24h,共2次;室温下进行,两次老化之间需要更换一次与母液相同浓度的溶剂,不需要有时间间隔,实践上的时间间隔仅是操作更换溶剂几秒钟的时间。(3)溶剂置换阶段:称取一定的硝酸钾...
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