一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，包括如下步骤：S1、将阻燃剂、红外阻隔剂与第一溶剂混匀，球磨分散得到浆液A；S2、将水玻璃与水混匀得到溶液B；将溶液B缓慢加入酸性水溶液中，搅拌至pH＝4‑5时，停止加入溶液B，然后加入S1中得到的浆液A混匀得到溶胶C；S3、将S2中得到的溶胶C加入含有毡垫的模具中，加热至40‑70℃，保温至形成凝胶，然后调节温度至20‑60℃，保温老化4‑8h得到中间毡垫；S4、取S3中得到的中间毡垫进行溶剂交换、硅烷偶联剂改性和干燥处理得到阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫。本发明专利技术成本低，二氧化硅气凝胶与毡垫粘结性好，不易脱落，阻燃性好。

Atmospheric preparation method of a flame retardant hydrophobic silica aerogel composite mat

The invention discloses a preparation method of atmospheric flame retardant hydrophobic silica aerogel composite mat, which comprises the following steps: S1, flame retardant, infrared blocking agent with a first solvent to obtain slurry mixing, ball milling dispersion A; S2, water glass and water mixed solution B; the solvent B is slowly added in an acidic aqueous solution, stirring until pH = 4 5, stop adding B solution, then adding slurry obtained by A S1 mixed sol C; S3 C S2, the sol obtained in addition mold containing mat, heated to 40 DEG C to 70 insulation, the formation of the gel and then adjust the temperature 20 to 60 DEG C, 4 8h insulation aging of intermediate intermediate Zhandian; S4, S3 felt in solvent exchange, silane coupling agent modification and drying treatment to obtain flame retardant hydrophobic silica aerogel composite mat. The present invention has low cost, silica aerogel and felt good adhesion, good flame retardancy and not easy to fall off.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化硅气凝胶
，尤其涉及一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，具有高孔隙率，大比表面积，低密度和低导热系数，这些特点使二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面都有很广阔的应用潜力。目前二氧化硅气凝胶存在的主要问题是制备成本太高，传统上制备二氧化硅气凝胶需采用超临界干燥工艺，然而超临界干燥需要用到高压釜，工艺复杂，成本、能耗高，而且有一定的危险性。因此常压干燥工艺逐渐成为大家的关注热点。但是采用常压干燥制备二氧化硅气凝胶只能获得粉体无法直接应用，所以必须要和其他材料复合才具有实际应用价值，其中气凝胶复合纤维毡垫是目前应用最多的一种气凝胶复合材料。目前，通常选用有机硅源与纤维毡垫复合，但是有机硅源成本较高，会增加生产成本；而且在气凝胶复合材料的常压制备工艺中需要进行表面改性或烷基化，这使得气凝胶表面含有大量的有机基团，虽然这使得复合材料具有疏水性，但也增强了复合材料的燃烧性能，在高温环境中会出现放热和起火燃烧的现象，存在一定的安全隐患，限制了气凝胶复合材料产品的推广应用；选用无机硅源可以大大节约成本，添加阻燃剂可以增加阻燃性能；但是目前用无机硅源与纤维毡垫制备二氧化硅气凝胶复合毡垫的方法并不多见，且毡垫与无机硅源制备的气凝胶粘结性不高，阻燃性能不高，燃烧热值较高，从而限制了其推广应用。
技术实现思路
基本
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，本专利技术成本低，二氧化硅气凝胶与毡垫粘结性好，不易脱落，阻燃性好，燃烧热值低。本专利技术提出了一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，包括如下步骤：S1、将阻燃剂、红外阻隔剂与第一溶剂混匀，球磨分散得到浆液A；S2、将水玻璃与水混匀得到溶液B；将溶液B缓慢加入酸性水溶液中，搅拌至pH＝4-5时，停止加入溶液B，然后加入S1中得到的浆液A混匀得到溶胶C；S3、将S2中得到的溶胶C加入含有毡垫的模具中，加热至40-70℃，保温至形成凝胶，然后调节温度至20-60℃，保温老化4-8h得到中间毡垫；S4、取S3中得到的中间毡垫进行溶剂交换、硅烷偶联剂改性和干燥处理得到阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫。优选地，在S1中，阻燃剂与第一溶剂的质量比为1：5-20，红外阻隔剂与第一溶剂的质量比为1：20-200。优选地，在S1中，阻燃剂为无卤阻燃剂。优选地，在S1中，阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、1-氧-4羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷、磷酸三苯酯、氢氧化镁、氢氧化铝、碱式碳酸镁、碱式碳酸铝镁、三氧化二锑、硼酸锌、羟基锡酸锌中的至少一种。优选地，在S1中，红外阻隔剂为石墨、氧化钼、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆中的至少一种。优选地，在S1中，第一溶剂为水或乙醇。优选地，在S2中，将溶液B缓慢加入酸性水溶液中的过程中，持续搅拌。优选地，在S2中，水玻璃为模数为2-3.55，质量分数为32-36wt％硅酸钠水溶液。优选地，在S2中，水玻璃、水、酸性水溶液、浆液A的体积比为1：2-6：0.25-0.5：0.1-1。优选地，在S2中，酸性水溶液中溶质的浓度为6-12mol/L。优选地，在S2中，酸性水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液或磷酸水溶液，优选为盐酸水溶液。优选地，在S3中，在常压或负压环境中，将S2中得到的溶胶C加入含有毡垫的模具中。优选地，在S3中，在真空环境中，将S2中得到的溶胶C加入含有毡垫的模具中。优选地，在S3中，用加热器加热。优选地，在S3中，用烘箱、微波或水浴加热。优选地，在S3中，毡垫的材质为玻璃纤维、陶瓷纤维、岩棉、矿棉中的至少一种。优选地，在S3中，模具的材质为玻璃、尼龙、或聚四氟乙烯。优选地，在S4的溶剂交换过程中，将S3中得到的中间毡垫加入第二溶剂中，调节温度至40-60℃，保温溶剂交换2-3次，每次保温溶剂交换6-8h，取出处理后的中间毡垫，加入第三溶剂中，调节温度至40-60℃，保温溶剂交换2-3次，每次保温溶剂交换6-8h，取出得到溶剂交换后的中间毡垫。优选地，第二溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、异丙醇中的至少一种。优选地，第三溶剂为正己烷、环己烷或正庚烷。优选地，在S4的硅烷偶联剂改性过程中，将溶剂交换后的中间毡垫加入第三溶剂中，加入硅烷偶联剂混匀，升温至40-60℃，保温12-24h，取出得到表面改性后的中间毡垫。优选地，在S4的硅烷偶联剂改性过程中，硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。优选地，在S4的硅烷偶联剂改性过程中，硅烷偶联剂与中间毡垫中Si原子的摩尔比为0.3-0.85：1。优选地，在S4中，干燥为常压分级干燥或真空干燥。优选地，在S4中，干燥为常压分级干燥，常压分级干燥的过程为升温至60℃，保温2h，升温至120℃，保温2h，升温至150℃，保温4h。上述水均为去离子水或自来水中的一种。上述S3中，常压为一个标准大气压，负压为低于常压的气体压力状态，负压状态包括真空状态。上述S3中，不规定溶胶C和毡垫的用量，根据具体操作确定其用量。上述溶剂交换、硅烷偶联剂改性过程中，第二溶剂、第三溶剂、第四溶剂以浸没中间毡垫为最好，不规定溶剂的加入量，根据具体操作确定其加入量。本专利技术选用廉价水玻璃为原料，廉价易得，可大大节约成本；将阻燃剂和红外阻隔剂通过球磨分散后制备成浆液，使其能均匀分散在溶胶中，可以避免添加阻燃剂、红外阻隔剂后导致二氧化硅气凝胶燃烧热值增大的问题，另外均匀分散的无卤阻燃剂、红外阻隔剂和二氧化硅气凝胶相互配合组成阻燃体系，可以增加本专利技术阻燃性能的同时，使本专利技术保持较低的燃烧热值，可实现本专利技术不燃性能达到A级标准；本专利技术将均匀分散有阻燃剂和红外阻隔剂的溶胶C，加入含有毡垫的模具中，并通过加热形成凝胶、老化处理使二氧化硅气凝胶与毡垫紧密结合，使其不易脱落，从而增加了毡垫的阻燃性能；硅烷偶联剂改性增加了本专利技术的疏水性能，从而得到成本低廉、阻燃性好、燃烧热值低、二氧化硅气凝胶不易脱落的复合毡垫。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，包括如下步骤：S1、将阻燃剂、红外阻隔剂与第一溶剂混匀，球磨分散得到浆液A；S2、将水玻璃与水混匀得到溶液B；将溶液B缓慢加入酸性水溶液中，搅拌至pH＝4.5时，停止加入溶液B，然后加入S1中得到的浆液A混匀得到溶胶C；S3、将S2中得到的溶胶C加入含有毡垫的模具中，加热至55℃，保温至形成凝胶，然后调节温度至40℃，保温老化6h得到中间毡垫；S4、取S3中得到的中间毡垫进行溶剂交换、硅烷偶联剂改性和干燥处理得到阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫。实施例2一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，包括如下步骤：S1、将阻燃剂、红外阻隔剂与水混匀，球磨分散得到浆液A，其中，阻燃剂与水的质量比为1：5，红外阻隔剂与水的质量比为1：200，阻燃剂为磷酸二氢铵、磷酸三苯酯、氢氧化铝组成的混合物，红外阻隔剂为石墨、二氧化锆组成的混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将阻燃剂、红外阻隔剂与第一溶剂混匀，球磨分散得到浆液A；S2、将水玻璃与水混匀得到溶液B；将溶液B缓慢加入酸性水溶液中，搅拌至pH＝4‑5时，停止加入溶液B，然后加入S1中得到的浆液A混匀得到溶胶C；S3、将S2中得到的溶胶C加入含有毡垫的模具中，加热至40‑70℃，保温至形成凝胶，然后调节温度至20‑60℃，保温老化4‑8h得到中间毡垫；S4、取S3中得到的中间毡垫进行溶剂交换、硅烷偶联剂改性和干燥处理得到阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将阻燃剂、红外阻隔剂与第一溶剂混匀，球磨分散得到浆液A；S2、将水玻璃与水混匀得到溶液B；将溶液B缓慢加入酸性水溶液中，搅拌至pH＝4-5时，停止加入溶液B，然后加入S1中得到的浆液A混匀得到溶胶C；S3、将S2中得到的溶胶C加入含有毡垫的模具中，加热至40-70℃，保温至形成凝胶，然后调节温度至20-60℃，保温老化4-8h得到中间毡垫；S4、取S3中得到的中间毡垫进行溶剂交换、硅烷偶联剂改性和干燥处理得到阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫。2.根据权利要求1所述阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，在S1中，阻燃剂与第一溶剂的质量比为1：5-20，红外阻隔剂与第一溶剂的质量比为1：20-200。3.根据权利要求1或2所述阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，在S1中，阻燃剂为无卤阻燃剂。4.根据权利要求1-3任一项所述阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，在S1中，阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、1-氧-4羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷、磷酸三苯酯、氢氧化镁、氢氧化铝、碱式碳酸镁、碱式碳酸铝镁、三氧化二锑、硼酸锌、羟基锡酸锌中的至少一种。5.根据权利要求1-4任一项所述阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，在S1中，红外阻隔剂为石墨、氧化钼、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆中的至少一种。6.根据权利要求1-5任一项所述阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，在S1中，第一溶剂为水或乙醇。7.根据权利要求1-6任一项所述阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法，其特征在于，在S2中，将溶液B缓慢加入酸性水溶液中的过程中，持续搅拌；优选地，在S2中，水玻璃为模数为2-3.55，质量分数为32-36wt％硅酸钠水溶液；优选地，在S2中，水玻璃、水、酸性水溶液、浆液A的体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚伦伦，刘忠，
申请(专利权)人：伊科纳诺北京科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11