一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法技术

技术编号:14903222 阅读:162 留言:0更新日期:2017-03-29 18:28
本发明专利技术公开了一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法,其创造性的在加热的条件下,用六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷混合组成的特定有机溶剂与水形成二元共沸混合物,以恒定的比例在其共沸温度下蒸出,在常压干燥中使二元共沸物有效防止气凝胶空隙的坍塌,并冷凝后重复利用,避免了溶剂置换复杂的工艺和溶剂损耗,从而低成本制备出了水性二氧化硅气凝胶。为规模化、低成本制备水性二氧化硅气凝胶提供了全新的技术路线。

Method for preparing low cost aqueous silica aerogel

The invention discloses a method for preparing low cost aqueous silica aerogel and its creative under the condition of heating, composed of six methyl two siloxane and three specific methylchlorosilane mixed organic solvent and water to form a two yuan azeotropic mixture at a constant proportion in the azeotropic temperature of steam, the the two azeotrope at atmospheric pressure drying can prevent gas gel pore collapse and condensation after repeated use, to avoid the loss of solvent solvent exchange process and complex, and low cost was prepared by aqueous silica aerogels. It provides a new technical route for large-scale and low-cost preparation of aqueous silica aerogels.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气凝胶
,具体是一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法
技术介绍
气凝胶是经一定的方法将凝胶中的溶剂用空气置换出来,同时保持凝胶多孔结构完整的一种多孔固体材料。气凝胶具有多种独特的性质,例如极低的密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数等,在传感器、光学器件、隔热材料、催化剂以及声学阻尼材料等众多领域,都具有广阔的应用前景。二氧化硅气凝胶的制备主要采用溶胶-凝胶法,是一种在低温或温和条件下合成无机材料的重要方法,首先形成稳定的溶胶体系,溶胶经陈化或催化后胶粒间相互聚合,形成三维网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂。通过干燥即可得到二氧化硅气凝胶。超临界干燥的过程成本高、耗时高,超临界干燥法所用的硅源基本为有机硅源,其价格昂贵且具有一定的毒性;而且超临界干燥技术的核心设备为高压釜,就二氧化碳超临界干燥技术而言,其所需工作压力高达7~20MPa,设备系统比较复杂,运行所需能耗维护费用也较高;而且气凝胶的低渗透率将导致二氧化碳置换和釜内泄压步骤速度降低,大大影响工业化生产的进程。超临界干燥因为其设备要求较高,维护费用高且制备时间较长(气凝胶低渗透率),故在工业发展方面受到很大限制。常压干燥较超临界干燥而言设备成本较低,且其硅源来源更广(超临界干燥往往为有机硅源,常压干燥可以为水玻璃等无机硅源,也可以为有机硅源),但是,常压干燥过程中为了避免凝胶孔洞表面未参与反应的硅羟基相互结合使得气凝胶网络结构发生不可逆的收缩,需要采用一定的试剂(如三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷)来反应掉剩余的硅羟基,同时还要采用低表面张力的液体置换掉原高表面张力的液体。常压干燥对工艺要求更高,需要冗长的溶剂置换处理,以减少作用于二氧化硅气凝胶纳米结构的毛细压力或者增加其骨架强度来抵御这些作用力,造成了现有技术提供的常压干燥技术制备气凝胶产品的性能参数较差。现有的二氧化硅气凝胶往往需要较长的时间去完成生产,其时间控制较为严格,不确定的时间控制,会引起产品本身性能的差异性,这种差异性需要长时间的摸索,且具有不确定性,如何解决生产的时间,是提高产品质量一个重要的手段。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法。该方法在二氧化硅凝胶形成过程中使用二元共沸物质,在常压干燥使二元共沸物有效防止气凝胶空隙的坍塌,并冷凝后重复利用,避免了溶剂置换复杂的工艺和溶剂损耗,从而低成本制备出了水性二氧化硅气凝胶。为解决上述技术问题,本专利技术提供以下技术方案:一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:①将水玻璃溶液用阳离子交换树脂进行离子交换,获得的水玻璃作为硅源;②将有机溶剂和水按质量比1:(5.0-7.7)混合加入反应釜,加热反应釜,温度控制在40-60℃,有机溶剂与水形成二元共沸混合物;其中所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1:1混合制成;③向反应釜中加入硅源,硅源与二元共沸物质量比为1:(5.3-8.2),反应2-4h,加入适量碱,调节pH至8-10,快速搅拌均匀后静置,待其凝胶,提高反应釜温度至100-110℃,将反应釜中挥发物蒸发完全,得到一种低成本水性二氧化硅气凝胶;蒸发的挥发份冷凝后重复利用。优选地,所述的有机溶剂和水按最优质量比1:6。优选的,所述的硅源与二元共沸物最优质量比为1:5。优选的,所述碱为氨液。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果是:本专利技术利用在加热的条件下,用六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷混合组成的特定有机溶剂与水形成二元共沸混合物,以恒定的比例在其共沸温度下从湿凝胶中蒸出,达到干燥使防止空隙坍塌的缺陷,蒸发物冷凝后重复利用,避免了常压干燥使用大量溶剂置换水的复杂流程,降低溶剂的损耗。为规模化、低成本制备水性二氧化硅气凝胶提供了全新的技术路线。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。实施例1一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:①将水玻璃溶液用阳离子交换树脂进行离子交换,获得的水玻璃作为硅源;②将有机溶剂和水按质量比1:5混合加入反应釜,加热反应釜,温度控制在40-60℃,有机溶剂与水形成二元共沸混合物;其中所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1:1混合制成;③向反应釜中加入硅源,硅源与二元共沸物质量比为1:5.3,反应2h,加入适量氨液,调节pH至10,快速搅拌均匀后静置,待其凝胶,提高反应釜温度至100-110℃,将反应釜中挥发物蒸发完全,得到一种低成本水性二氧化硅气凝胶;蒸发的挥发份冷凝后重复利用。将实施例1获得的水性二氧化硅气凝胶进行BET性能测试,如表1。实施例2一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:①将水玻璃溶液用阳离子交换树脂进行离子交换,获得的水玻璃作为硅源;②将有机溶剂和水按质量比1:6混合加入反应釜,加热反应釜,温度控制在40-60℃,有机溶剂与水形成二元共沸混合物;其中所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1:1混合制成;③向反应釜中加入硅源,硅源与二元共沸物质量比为1:5,反应4h,加入适量氨液调节pH至9,快速搅拌均匀后静置,待其凝胶,提高反应釜温度至100-110℃,将反应釜中挥发物蒸发完全,得到一种低成本水性二氧化硅气凝胶;蒸发的挥发份冷凝后重复利用。将实施例2获得的水性二氧化硅气凝胶进行BET性能测试,如表1。实施例3一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:①将水玻璃溶液用阳离子交换树脂进行离子交换,获得的水玻璃作为硅源;②将有机溶剂和水按质量比1:7.7)混合加入反应釜,加热反应釜,温度控制在40-60℃,有机溶剂与水形成二元共沸混合物;其中所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1:1混合制成;③向反应釜中加入硅源,硅源与二元共沸物质量比为1:8.2),反应2h,加入适量氢氧化钠,调节pH至8,快速搅拌均匀后静置,待其凝胶,提高反应釜温度至100-110℃,将反应釜中挥发物蒸发完全,得到一种低成本水性二氧化硅气凝胶;蒸发的挥发份冷凝后重复利用。将实施例3获得的水性二氧化硅气凝胶进行BET性能测试,如表1。将实施例1-3所制得的二氧化硅气凝胶进行BET测试,数据如表1所示:表1测试项目比表面积(m2/g)孔隙率(%)孔径分布范围(nm)吸水量(ml/g)实施例16009610-1522实施例2867988-1230实施例36709115-3026以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:①将水玻璃溶液用阳离子交换树脂进行离子交换,获得的水玻璃作为硅源;②将有机溶剂和水按质量比1:(5.0‑7.7)混合加入反应釜,加热反应釜,温度控制在40‑60℃,有机溶剂与水形成二元共沸混合物;其中所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1:1混合制成;③向反应釜中加入硅源,硅源与二元共沸物质量比为1:(5.3‑8.2),反应2‑4h,加入适量碱,调节pH至8‑10,快速搅拌均匀后静置,待其凝胶,提高反应釜温度至100‑110℃,将反应釜中挥发物蒸发完全,得到一种低成本水性二氧化硅气凝胶;蒸发的挥发份冷凝后重复利用。

【技术特征摘要】
1.一种低成本水性二氧化硅气凝胶的制备方法,其步骤如下:①将水玻璃溶液用阳离子交换树脂进行离子交换,获得的水玻璃作为硅源;②将有机溶剂和水按质量比1:(5.0-7.7)混合加入反应釜,加热反应釜,温度控制在40-60℃,有机溶剂与水形成二元共沸混合物;其中所述的有机溶剂为六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷按质量比1:1混合制成;③向反应釜中加入硅源,硅源与二元共沸物质量比为1:(5.3-8.2),反应2-4h,加入适量碱,调节pH至8-10,快速搅拌均匀后...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈庆曾军堂王镭迪
申请(专利权)人:成都新柯力化工科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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