一种二氧化硅气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，加入酸性催化剂调节pH值至3~4，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液；将二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素混合，加入碱性催化剂调节pH值至5~7，反应后得到二氧化硅水凝胶；将所述二氧化硅水凝胶依次进行老化、溶剂交换、表面改性以及常压干燥，得到二氧化硅气凝胶。采用本发明专利技术所提供的制备方法制备的二氧化硅气凝胶密度小，孔隙率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，具体涉及。
技术介绍
二氧化硅气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔材料，具有许多优异的性能，如高孔隙率、高比表面积、低密度、低热导率等。二氧化硅气凝胶可被制作成声阻抗耦合材料、过滤材料、高温隔热材料等多种高性能材料，在切仑可夫探测器、催化剂及催化剂载体、宽带减反射、闻效可充电电池、防眩光涂层、低介电常数绝缘层、超闻速集成电路基片、闻激光损伤阈值增透薄膜、高效绝热涂层等众多领域之中都具有广泛的应用前景。国内外制备二氧化硅气凝胶通常都以正硅酸甲酯，正硅酸乙酯或“水玻璃”为原料，采用溶胶-凝胶法，经超临界干燥制得。申请号为201210078237.2的中国专利公开了一种用正硅酸乙酯和硅溶胶为原料，加入乙醇后再用氨水调节溶液pH值，得到二氧化硅水凝胶，将二氧化硅水凝胶经老化后超临界干燥制备二氧化硅气凝胶的方法。申请号为201210123519.X的中国专利公开了一种用酸性硅溶胶为原料，依次用碱、酸调节pH值，得到二氧化硅水溶胶，将二氧化硅水溶胶经溶剂置换、表面甲硅烷基化后，通过超临界干燥制得二氧化硅气凝胶的方法。但是超临界干燥没备要求高，耗费大量能源，操作危险，大大增加了气凝胶的成本，且不利于规模化生产。申请号为200810042222.4的中国专利公开了一种在常压下制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法，该专利技术在常压条件下采用稻草灰为原料，将稻草灰制得二氧化硅水凝胶，将所述二氧化硅水凝胶通过醇类有机溶剂进行溶剂交换、采用硅氧烷类表面修饰剂进行表面修饰将凝胶表面的亲水羟基基团替换成疏水甲基基团，再通过红外干燥氛围下进行常压干燥，制备出二氧化硅气凝胶。但采用上述方法在常压条件下制备的二氧化硅气凝胶孔隙率偏低，密度偏大。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供，采用本专利技术所提供的制备方法制备的二氧化硅气凝胶密度小，孔隙率高。本专利技术提供了，包括以下步骤:A)将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，加入酸性催化剂调节pH值至3 4，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液；B)将二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素混合，加入碱性催化剂调节pH值至5 7，反应后得到二氧化硅水凝胶；C)将所述二氧化硅水凝胶依次进行老化、溶剂交换、表面改性以及常压干燥，得到二氧化娃气凝胶。优选的，所述乙基纤维素与所述硅源的质量比为1: (2 20)。优选的，所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与甲基三甲基硅烷的混合物。优选的，所述干燥控制化学添加剂为N，N- 二甲基甲酰胺。优选的，所述硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂以及水的摩尔比为1: (6^20):(0.Γ3):(1 3)。优选的，所述酸性催化剂为盐酸水溶液或氟化铵溶液。优选的，所述碱性催化剂为氨水溶液或乙醇胺溶液。优选的，步骤C)中所述老化的时间为6 16h，老化的温度为3(T60°C。优选的，步骤C)中所述溶剂交换的溶剂为乙醇、正己烷、环己烷和正庚烷中的一种或多种。优选的，步骤C)中所述表面改性的表面改性剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅醚。与现有技术相比，本专利技术将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，加入酸性催化剂调节PH值至3 4，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液；将二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素混合，加入碱性催化剂调节pH值至5 7，反应后得到二氧化硅水凝胶；将二氧化硅水凝胶依次进行老化、溶剂交换、表面改性以及常压干燥，得到二氧化硅气凝胶。本专利技术将乙基纤维素与二氧化硅气凝胶前驱体溶液混合，所述乙基纤维素可以减小二氧化硅气凝胶前驱体溶液的聚合反应的速率，避免聚合过快导致形成二氧化硅的水凝胶颗粒过大，同时也避免了二氧化硅的水凝胶颗粒表面的静电斥力过大而无法凝胶，保证了形成的二氧化硅水凝胶的凝胶网络均匀，将得到的二氧化硅水凝胶依次进行老化、溶剂交换、表面改性以及常压干燥，得到二氧化硅气凝胶，其密度小，孔隙率高。结果表明， 本专利技术制备的二氧化硅气凝胶的比表面积为90(Tll00m2/g，孔容为3.2 4.6cm3/g，孔隙率为 93% 97%，密度为 0.08 0.15g/cm3。具体实施例方式本专利技术提供了，包括以下步骤:A)将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，加入酸性催化剂调节pH值至3 4，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液；B)将二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素混合，加入碱性催化剂调节pH值至5 7，反应后得到二氧化硅水凝胶；C)将所述二氧化硅水凝胶依次进行老化、溶剂交换、表面改性以及常压干燥，得到二氧化硅气凝胶。本专利技术首先将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，加入酸性催化剂调节pH值至3 4，得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液。在本专利技术中，首先将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，得到混合液。本专利技术对所述混合顺序没有特殊限制，优选按照以下方法混合:将硅源、乙醇和水混合，再添加干燥化学控制添加剂，得到混合液。本专利技术对所述混合方式没有特殊限制，可以为机械混合，也可以为搅拌混合。所述硅源优选为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与甲基三甲基硅烷的混合物，更优选为正硅酸乙酯。所述干燥控制添加剂优选为N，N- 二甲基甲酰胺。所述水优选为去离子水。本专利技术对所述硅源、乙醇和干燥控制添加剂的来源并无特殊要求，可以为一般市售。所述硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂以及水的摩尔比优选为1: (6^20):(0.Γ3):( Γ3),更优选为1: (8 17): (0.5 2.5):(1.5 2.5)。向上述混合液中加入酸性催化剂调节pH值至3 4，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液。本专利技术向混合液中加入酸性催化剂调节pH值的具体方法为:向所述混合液中逐滴加入酸性催化剂，边滴加边搅拌混合液，至混合液pH值至3 4，将调节了 pH值的混合液密封、水浴，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液。在本专利技术中，所述酸性催化剂为混合溶液提供酸性环境并催化硅源进行水解反应，优选为盐酸水溶液或氟化铵溶液，更优选为盐酸水溶液。将酸性催化剂以边滴加边搅拌的方式加入到混合液中，所述搅拌的时间优选为l(T40min，更优选为2(T30min。将混合液的PH值调节至3 4，优选为3.2^3.8。将调节了 pH值的混合液密封、水浴，所述水浴的时间优选为2飞h，更优选为3 5h，所述水浴的温度优选为3(T60°C，更优选为4(T50°C。将调节了 PH值的混合液水浴，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液。 本专利技术将上述二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素混合，加入碱性催化剂调节pH值至5 7，反应后得到二氧化硅水凝胶。其中，所述乙基纤维素与所述硅源的质量比为1: (2 20)，优选为1:(5 15)。本专利技术对所述乙基纤维素的来源并无特殊要求，可以为一般市售。本专利技术对于所述二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素的混合方式没有特殊要求，可以为本领域技术人员熟知的混合方式。本专利技术将乙基纤维素与二氧化硅气凝胶前驱体溶液混合，所述乙基纤维素可以减小二氧化硅气凝胶前驱体溶液的聚合反应的速率，避免聚合过快导致形成二氧化硅的水凝胶颗粒过大，同时也避免了二氧化硅的水凝胶颗粒表面的静电斥力过大而无法凝胶，保证了形成的二氧化硅水凝胶的凝胶网络均匀，使最终得到的二氧化硅气凝胶密度小，孔隙率闻。将二氧化硅气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：A）将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，加入酸性催化剂调节pH值至3~4，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液；B）将二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素混合，加入碱性催化剂调节pH值至5~7，反应后得到二氧化硅水凝胶；C）将所述二氧化硅水凝胶依次进行老化、溶剂交换、表面改性以及常压干燥，得到二氧化硅气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤: A)将硅源、乙醇、干燥控制化学添加剂和水混合，加入酸性催化剂调节pH值至3 4，反应后得到二氧化硅气凝胶前驱体溶液； B)将二氧化硅气凝胶前驱体溶液与乙基纤维素混合，加入碱性催化剂调节pH值至5 7，反应后得到二氧化硅水凝胶； C)将所述二氧化硅水凝胶依次进行老化、溶剂交换、表面改性以及常压干燥，得到二氧化娃气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙基纤维素与所述硅源的质量比为1:(2 20)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与甲基三甲基硅烷的混合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥控制化学添加剂为N，N-二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：张和平，何松，毕海江，胡银，杨晖，程旭东，李治，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：