本发明专利技术涉及一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法，属于新材料制备技术领域。本发明专利技术是通过常压干燥方法制备能够吸附废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。用此方法制备的硅基气凝胶，成块性良好，比表面积大，对废水中Cr3+的去除能力强。与超临界干燥方法相比，本方法具有反应条件温和、工艺流程简便、反应容易控制、成本低廉的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料制备
，特别涉及一种去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶的常压制备方法，特指利用常压干燥方法制备能够高效去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。
技术介绍
SiO2气凝胶为轻质纳米多孔性非晶固态材料，具有许多优异的性能，如孔隙率高( 99%)、密度低( 0.3 g/cm3)、比表面积大(I 600 m2/g)、热导率低(< 0.02 W/mK)、声速低( 100 m/s)、折光率低(1.0fl.10)等。因此SiO2气凝胶在隔热材料、声阻抗耦合材料、火箭液体推进剂的存储介质、Cherenkov探测器、催化剂及催化剂载体、高效隔热材料及制备高效可充电电池等领域具有广泛的应用前景，同时作为吸附剂在废水处理、空气净化和核废弃物处理中也有很好的应用前景。目前，国内外制备SiO2气凝胶通常都以硅酸酯为原料，采用溶胶-凝胶法，经超临界干燥制得。但是超临界干燥设备要求高，存在不安全因素等，且所制得气凝胶容易吸收水分而大大影响其性能，大规模应用受到很大制约。随着工业的发展，重金属离子对环境造成的污染日益严重，对人类的安全也形成了极大的威胁，寻求经济的处理方法就显得尤为重要，铬是一种存在于矿冶、电镀、印染废水中的重金属，可通过皮肤、呼吸道等途径侵入人体，引起病态反应及具有强致癌作用。铬离子在水中主要以Cr3+和Cr6+的形式存在，Cr3+的毒性要低于Cr6+，但是Cr3+可以被氧化成具有强致癌性的Cr6+，所以工业废水中的Cr3+对环境及生物危害极大。目前Cr3+的处理方法有化学法(沉淀法、铁氧化法、电解还原法)、物理化学法(膜分离法、离子交换法、吸附法)、生物法(好氧处理法、厌氧处理法)等，其中吸附法由于具有操作简单、成本低、无二次污染等特点而被广泛应用。Huijuan Liu 等人(Colloid and Surface A:Physicochemicaland Engineering Aspects, 2009，347 (1-3) 38-44)研究了 SiO2 气凝胶对有毒有机物的吸附性能；王碧等人(Journal of Sichuan Vocational and Technical College,2011，21 (3) 117-118)利用高分子絮凝剂处理含Cr3+的废水；李闻欣等人(中国皮革，2011，40(17)36-39)研究了废羊毛对Cr3+的吸附性能。迄今为止，尚未有利用常压制备的块状硅基气凝胶来处理含有Cr3+的废水的报道。本研究表明:利用常压干燥制备的块状硅基气凝胶对Cr3+的去除率达到99%，能够有效处理含Cr3+的废水。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用常压制备能有效去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。而不同改性剂、不同比例改性的硅基气凝胶对于Cr3+的吸附性能有明显差异，因此常压制备对Cr3+吸附性能最为优异的块状硅基气凝胶 是本专利技术的基本内容，以下这种常压制备的硅基气凝胶对Cr3+的吸附性能最佳，为含Cr3+的废水处理提供了一种新材料。—种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法，按照下述步骤进行: 一、块状娃基气凝胶制备方法如下: (1)将正硅酸四乙酯，无水乙醇，草酸(0.008mol/L)按照1: 0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50°C水浴中磁力搅拌12h ； (2)逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36h (每12h换无水乙醇一次)以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料， (3)36h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36h(每12h换正己烷一次)，继续老化，并置换出凝胶中的乙醇。溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50°C下浸泡凝胶24h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h(每12h换一次)以除去凝胶中未完全反应的改性剂。(4)最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60°C无风干燥箱中进行干燥96h后，逐步升温至180°C，干燥3h得到块状硅基气凝胶。二、块状硅基气凝胶去除废水中Cr3+的方法如下:1、分别配制 2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr (NO3)3 溶液,利用原子吸收光谱法测绘得到其标准曲线，并利用此标准曲线测算经气凝胶吸附后的废水中Cr3+含量。2、在20mL含Cr3+为7mg/L的废水中，当气凝胶的用量为lg、吸附时间为20 h、pH为6.0时，气凝胶对废水中Cr3+吸附效率最高，达到99%以上，残留Cr3+浓度仅为0.07mg/L，低于国家污水综合排放标准对Cr3+的限定值。本专利技术的优点:` 本专利技术是通过常压干燥方法制备能够吸附废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。常压干燥相比超临界干燥具有成本低、操作简单、安全性高等优点，且如图1、图2所示，利用常压制备的块状气凝胶呈多孔状、骨架疏松、比表面积大(Abet=770.5 m2/g)、吸附率高、不会造成二次污染，为去除废水中Cr3+的一种理想材料。附图说明: 图1:常压制备的块状硅基气凝胶扫描电镜、透射电镜 图2:常压制备的块状硅基气凝胶N2吸附-脱附等温线； 图3:Cr3+的标准曲线 图4:气凝胶的用量对吸附率的影响； 图5:吸附时间对吸附率的影响； 图6:pH对吸附率的影响。具体实施例方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。将正娃酸四乙酯,无水乙醇，草酸(0.008mol/L)按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50°C水浴中磁力搅拌12 h。逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36 h (每12h换无水乙醇一次)以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，36 h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36 h (每12h换正己烷一次)，继续老化，并置换出凝胶中的乙醇。溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50°C下浸泡凝胶24 h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h (每12h换一次)以除去凝胶中未完全反应的改性齐U。最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60°C无风干燥箱中进行干燥96 h后，逐步升温至180 °C，干燥3 h得到块状硅基气凝胶如图1所示，图2、图3为制得的块状硅基气凝胶的表征图片，由图可知，制备的块状硅基气凝胶为具有开口管道的纳米多孔材料，骨架疏松，比表面积大。利用制得的块状硅基气凝胶来处理含Cr3+废水，实验结果如下:1、分别配制 2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr (NO3)3 溶液,利用原子吸收光谱法测绘其标准曲线，并利用此标准曲线测算经吸附后的模拟废水的Cr3+含量。根据原子吸收光谱测量结果得出Cr3+标准曲线如图4所示，拟合曲线的线性相关系数为0.99952。2、分别取 0.5g、l.0gU.5g、2.0g、2.5g、3.0g 气凝胶于锥形瓶中，加入 20mL、7mg/L的模拟含Cr3+废水，置于恒温振荡箱中振荡20h，过滤、利用原子吸收测量残留的Cr3+浓度。由图5可以看出，残留Cr3+浓度随气凝胶用量的增本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法,其特征在于按照下述步骤进行：一、块状硅基气凝胶制备方法如下：???????（1）将正硅酸四乙酯，无水乙醇，0.008mol/L草酸按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50℃水浴中磁力搅拌12h；（2）逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36h；其中每12h换无水乙醇一次；以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，???????（3）36h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36h，其中每12h换正己烷一次，继续老化，并置换出凝胶中的乙醇；溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50℃下浸泡凝胶24h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h，其中每12h换一次以除去凝胶中未完全反应的改性剂；???????（4）最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60℃无风干燥箱中进行干燥96h后，逐步升温至180℃，干燥3h得到块状硅基气凝胶；????二、块状硅基气凝胶去除废水中Cr3+的方法如下：（1）分别配制2?mg/L、4?mg/L、6?mg/L、8?mg/L、10?mg/L?Cr(NO3)3溶液，利用原子吸收光谱法测绘得到其标准曲线，并利用此标准曲线测算经气凝胶吸附后的废水中Cr3+含量；（2）在20mL?含Cr3+为7mg/L的废水中，当气凝胶的用量为1g、吸附时间为20?h、pH为6.0时，气凝胶对废水中Cr3+吸附效率最高，达到99%以上，残留Cr3+浓度仅为0.07mg/L，低于国家污水综合排放标准对Cr3+的限定值。...
【技术特征摘要】
1.一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法，其特征在于按照下述步骤进行: 一、块状娃基气凝胶制备方法如下: (1)将正硅酸四乙酯，无水乙醇，0.008mol/L草酸按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50°C水浴中磁力搅拌12h ； (2)逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36h ;其中每12h换无水乙醇一次；以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料， (3)36h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36h，其中每12h换正己烷一次，继续老化，并置换出凝胶中的乙醇； 溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50°C下浸泡凝胶24h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶2...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，朱建军，吴寅寅，谢吉民，姜德立，魏巍，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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