【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化硅的制备方法，特别是涉及。
技术介绍
介孔材料是指孔道直径在2 50nm的一类新材料，由于其具有丰富的可连通的孔道体系，在传质和分离方面有很大的潜在应用价值，介孔材料的合成研究备受关注。长期以来，介孔二氧化硅的制备往往需要以昂贵的硅醇盐、硅酸酯类物质作为硅源，成本极高。寻找廉价易得的硅源并开发相应的合成工艺路线是目前研究人员关注的重点之一。为了解决这一问题，研究人员最先采用的是以相对便宜的硅酸钠(水玻璃)作为硅源在酸性条件下合成杂化介孔二氧化硅材料，例如李文江等在文献中报道了以水玻璃为原料合成MCM-41介孔二氧化硅材料的方法(参见水玻璃为原料在开放体系中快速合成介孔材料MCM-41，《高等学校化学学报》2001年06期)。随后，由非晶态二氧化硅材料加NaOH获得硅酸钠(水玻璃)作为硅源的一类解决方案开始出现，例如中国专利申请201010283412.2号公开了一种利用硅藻土、稻壳灰或秸杆灰等含非晶态二氧化硅的物质作为原料生产介孔二氧化硅的方法，该方法解决了硅源成本的问题，但其随后的合成路线与一般介孔材料的常规合成路线基本一致。从这两种方...
【技术保护点】
一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将含非晶态二氧化硅的原料破碎，过50～300目筛；（2）用pH值为0～5的无机酸溶液对破碎过筛后的原料在10～105℃下浸泡1～24小时，所述无机酸溶液与稻壳灰体积比为1∶0.6～5，浸泡过程中不断搅拌，浸泡完成后直接过滤，分离出滤渣和酸液；无机酸溶液可循环使用；（3）将步骤（2）得到的滤渣加入到质量浓度为10～30%的碳酸钠溶液或碳酸钾溶液当中，碳酸钠或碳酸钾溶液的量为滤渣体积的2～15倍，得到的混合物加热到80～120℃，搅拌反应1～8小时，过滤；（4）向滤液中加入结构导向剂，所述结构导向剂为以下两类中的一种，...
【技术特征摘要】
1.一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将含非晶态二氧化硅的原料破碎，过50 300目筛； (2)用pH值为O 5的无机酸溶液对破碎过筛后的原料在10 105°C下浸泡I 24小时，所述无机酸溶液与稻壳灰体积比为1: 0.6 5，浸泡过程中不断搅拌，浸泡完成后直接过滤，分离出滤渣和酸液；无机酸溶液可循环使用； (3)将步骤(2)得到的滤渣加入到质量浓度为10 30%的碳酸钠溶液或碳酸钾溶液当中，碳酸钠或碳酸钾溶液的量为滤渣体积的2 15倍，得到的混合物加热到80 120°C，搅拌反应I 8小时，过滤； (4)向滤液中加入结构导向剂，所述结构导向剂为以下两类中的一种，一类是主链碳原子数在12 18之间的直链烷基季铵盐；第二类是聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯型三嵌段共聚物，即PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物；结构导向剂加入的量为该结构导向剂化合物临界胶束浓度的10% 120% ； (5)加入结构导向剂后搅拌5 20分钟，在20 60°C下陈化2 25小时，过滤，滤液返回步骤(I)循环使用，滤饼在80 135°C下真空干燥12 24小时，调节真空度为绝对压力 0.05kPa 15kPa ； (6)干燥后的滤饼送入马弗炉，在氮气保护下以每分钟I 3°C的速度程序升温至400 650°C保持0.8 6小时；脱除结构导向剂，或者送入微波消解装置消解5 12分钟脱除结构导向剂，即得到有序介孔二氧化硅产品。2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述含非晶态二氧化硅的原料为硅藻土、稻壳灰、秸杆灰或草木灰。3.根据权利要求 1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述原料破碎后，过100 200目筛。4.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所用无机酸溶液的PH值为I 4，无机酸溶液对破碎过筛后的原料浸泡温度为60 80°C，浸泡时间为4 8小时，所述无机酸溶液与含非晶态二氧化硅的原料体积比为I 4。5.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述碳酸钠溶液或碳酸钾溶液的质量浓度为15 22%，碳酸钠或碳酸钾溶液的量为滤渣体积的3 8倍，混合物的加热温度为100 110°C，搅拌反应时间为3 4小时。6.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，结构导向剂加入的量为该结构导向剂化合物临界胶束浓度的60 90%。7.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙成高，汤建良，郑贤福，
申请(专利权)人：化工部长沙设计研究院，
类型：发明
国别省市：
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