一种将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法技术

本发明专利技术公开一种将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法，该方法包括在二甲基甲酰胺介质中，疏水性Fe3O4与聚丙烯酸反应改性，得到亲水性Fe3O4。本发明专利技术的改性方法可在室温下完成，实验要求条件低，操作更简单，改性后仍呈单分散的亲水性Fe3O4纳米材料，而且能稳定分散于极性溶剂如水或无水乙醇中，可满足生物医学领域的应用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法
本专利技术涉及一种将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法。
技术介绍
高温热分解液相化学合成方法制备得到的单分散Fe3O4磁性纳米材料表面易被疏水性基团包覆，使其在非极性溶剂中具有极佳的分散性。但单分散磁性纳米材料在生物医学领域的应用要求材料表面具有亲水、无毒、且更易于与生物大分子链接的特性，因此，对只能在非极性溶液中均匀分散的单分散疏水性Fe3O4纳米材料的表面进行亲水性改性，是解决这类单分散磁性纳米材料在生物医学上应用困难的最佳途径。“疏水性Fe3O4磁性纳米粒子的表面改性修饰”（解矛盾等，焦作大学学报，2015年12月，第4期）公开了一种利用多巴胺将疏水性Fe3O4磁性纳米粒子转变为亲水性磁性纳米粒子的方法，但该改性方法需要在较高的温度下进行。QiuDai等(“MonodisperseCobaltFerriteNanomagnetswithUniformSilicaCoatings”，，Langmuir2010,26(22),17546-17551)公开了一种用聚丙烯酸改性油酸包覆的CoFe2O4的方法，其以四氢呋喃作为聚丙烯酸的溶剂，但改性后CoFe2O4表面的油酸并不能被聚丙烯酸完全取代,残留的油酸不利于改后的产品在极性溶剂如水、乙醇中的分散稳定性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种在室温下将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法，包括在二甲基甲酰胺介质中，疏水性Fe3O4与聚丙烯酸反应改性，得到亲水性Fe3O4。优选地，所述将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法，包括如下步骤：（1）将疏水性Fe3O4分散于非极性溶剂中，得到分散液；（2）将步骤（1）的分散液与聚丙烯酸的二甲基甲酰胺溶液接触，在二甲基甲酰胺相得到亲水性的Fe3O4。优选地，步骤（1）中所述的非极性溶剂为正己烷或环己烷。优选地，步骤（2）中所述聚丙烯酸的平均分子量为2000。为加快Fe3O4由非极性溶剂进入二甲基甲酰胺的速度，优选地，在将步骤（1）的分散液与聚丙烯酸的二甲基甲酰胺溶液接触后，对体系进行超声处理。优选地，Fe3O4与聚丙烯酸的质量比为1:5。本专利技术与现有的工艺技术相比具有以下优点：1、本专利技术是改性条件更温和，在室温下即可进行，实验要求条件低，操作更简单。2、本专利技术得到改性后仍呈单分散的亲水性Fe3O4纳米材料，而且能稳定分散于极性溶剂如水或无水乙醇中，可满足生物医学领域的应用要求。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是参考文献1制备得到的单分散Fe3O4纳米颗粒的透射电镜照片；图2是按照实施例1所述方法改性后的Fe3O4纳米颗粒的透射电镜照片；图3是参考文献1制备得到的单分散Fe3O4纳米颗粒的傅里叶红外光谱图；图4是按照实施例1所述方法改性后Fe3O4纳米颗粒的傅里叶红外光谱图；图5是按照对比例1所述方法改性后Fe3O4纳米颗粒的傅里叶红外光谱图；图6是实施例1和对比例1改性后Fe3O4纳米颗粒在正己烷和水中分散稳定性的对比照片；图7是按照实施例3所述方法改性Fe3O4纳米颗粒前后在正己烷和水中的分散照片。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1称量0.01g油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒，均匀分散于10mL正己烷中，得到Fe3O4分散液。称量0.05g平均分子量为2000的聚丙烯酸，将其溶解于5mL二甲基甲酰胺中，得到聚丙烯酸溶液。将上述Fe3O4分散液与聚丙烯酸溶液混合，观察到分层现象，上层液体呈黑色（正己烷相），下层为透明溶液（二甲基甲酰胺相），室温下超声处理两小时后，下层液体呈黑色，上层液体呈浅白色，Fe3O4纳米颗粒完全从正己烷相进入了聚丙烯酸的二甲基甲酰胺溶液中，且分散均匀，分液，二甲基甲酰胺相离心分离出Fe3O4纳米颗粒，之后用无水乙醇洗涤数次。经过改性后的Fe3O4纳米颗粒在水或无水乙醇中长期稳定的时间在一个月左右，但三个月左右会完全沉降。Fe3O4纳米颗粒改性前后的透射电镜照片如图1和图2所示，Fe3O4纳米颗粒改性前后的傅里叶红外光谱如图3和图4所示。图3中，2919cm-1、2849cm-1和1462cm-1处的振动峰表明改性前Fe3O4纳米颗粒表面有-CH2的存在，1524cm-1和1403cm-1的振动峰显示羧酸的对称和反对称伸缩振动，575cm-1处是Fe-O的振动峰，由此证明，未改性前的Fe3O4纳米颗粒表面是有油酸包覆的。图4中，位于1706cm-1伸缩振动和1396cm-1对称振动表明改性后的Fe3O4纳米颗粒表面有新的–COOH基团，而且与改性前的Fe3O4相比，2919和2849cm-1的表征油酸的亚甲基振动峰消失，这就足以证明改性后的Fe3O4纳米颗粒表面被聚丙烯酸覆盖。因此由傅里叶红外光谱可以看出，Fe3O4纳米颗粒表面的疏水性油酸被亲水性的聚丙烯酸所取代。本专利技术所用的油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒可以是市售的，也可以是按现有技术制备的，具体制备过程可以参考以下文献：1、“Large-scalesynthesisandcharacterizationofmonodisperseFe3O4nanocrystals”，RongrongShi,XiaoheLiu,GuanhuaGao,RanYi,GuanzhouQou.JournalofAlloysandCompounds,2009,485,548-553.2、“包覆油酸的Fe3O4纳米粒子的制备”，王煦漫等，精细化工，2017，24(8):733-736。3、“单分子层油酸包覆Fe3O4的研究”，曾桓兴等，应用科学学报，1989(1):75-80.4、““一锅法”合成油酸包覆Fe3O4及油酸用量对其性能的影响”，梁浩等，功能材料，2016，47(4):45-49.5、“油酸包覆下的纳米Fe3O4材料的制备及温度对粒径的影响”，迟佳龙等，化学工程师，2009，23(3):6-70.本专利技术各实施例中所用的油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒是参考文献1制备。对比例1与实施例1不同在于，用四氢呋喃替代二甲基甲酰胺溶解聚丙烯酸。按对比例1改性后Fe3O4纳米颗粒的傅里叶红外光谱如图5所示，图5与图4相同之处在于红外光谱的相同位置处都有表征聚丙烯酸的吸收峰，如1709cm-1伸缩振动和1402cm-1对称振动峰都证明有聚丙烯酸的存在，但与图4的不同之处在于，图5在2923cm-1和2852cm-1处有-CH2以及3396cm-1处的-CH3，与图3中油酸的红外光谱一致，这就表明改性后的Fe3O4纳米颗粒表面的油酸并未完全被聚丙烯酸取代。图6是按实施例1和对比例1改性后Fe3O4纳米颗粒在正己烷和水中分散稳定性的对比实验，其中，1是将实施例1改性的Fe3O4纳米颗粒分散在正己烷和水中的照片，2是将对比例1改性的Fe3O4纳米颗粒分散在正己烷和水中的照片，3是将实施例1改性的Fe3O4纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将疏水性Fe

【技术特征摘要】
1.一种将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法，包括在二甲基甲酰胺介质中，疏水性Fe3O4与聚丙烯酸反应改性，得到亲水性Fe3O4。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将疏水性Fe3O4分散于非极性溶剂中，得到分散液；（2）将步骤（1）的分散液与聚丙烯酸的二甲基甲酰胺溶液接触，在二甲基甲酰胺相得到亲水性Fe3O4。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的非极性溶剂为正己烷或环己烷。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：史蓉蓉，梅佳明，刘升青，张琛，张建超，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62