本发明专利技术公开了一种水泥基多联通孔蜂窝催化剂/吸附剂的制备方法。包括如下步骤：（1）借助高精度光固化3D打印技术制备具有多联通孔蜂窝结构对应的树脂倒模。（2）为制备多联通蜂窝催化剂，在树脂倒模内浇筑水泥，固化、煅烧去除树脂倒模后，得到高精度水泥基蜂窝载体。随后在载体表面涂覆催化剂涂层。（3）为制备多联通蜂窝吸附剂，将水泥和分子筛粉体混合后浇筑如树脂倒模内，固化、煅烧去除树脂倒模后，得到高精度多联通蜂窝吸附剂。本发明专利技术借助3D打印技术制备的高精度水泥基多联通孔蜂窝催化剂/吸附剂，制备工艺简单，结构可控，重复性高。应用于废气治理时，相较于传统直通孔蜂窝催化剂/吸附剂，能大幅提升其催化/吸附性能。
【技术实现步骤摘要】
一种水泥基多联通蜂窝催化剂/吸附剂的制备方法
本专利技术涉及材料科学与工程
，具体而言，涉及一种高精度水泥基多联通蜂窝催化剂/吸附剂的制备方法。
技术介绍
随着社会经济的发展，工业化、城市化进程的加快，环境污染等问题日益加剧。蜂窝结构整体式催化剂/吸附剂是将粉末状的催化剂/吸附剂经过涂覆或挤压成型形成的结构化材料，在废气治理领域具有广泛的用途。与传统的颗粒或粉体催化剂/吸附剂相比，蜂窝结构整体式催化剂/吸附剂具有安装便捷、机械强度高和床层阻力低等优势，尤其适用于大流量的废气治理领域。废气流经蜂窝结构整体式催化剂/吸附剂时，污染物通过扩散与催化剂/吸附剂发生作用，从而实现对废气的净化。但在现有制造工艺和技术的限制下，蜂窝结构整体式催化剂/吸附剂的生产方法是使用模具法挤出毛坯，再经过煅烧制成。该工艺形成的蜂窝结构仅限于相互平行的直通孔，各孔道之间互相平行且互不联通，使其结构在垂直于气流方向的传质/传热受到很大限制。近年来已有3D打印技术应用于蜂窝结构整体式催化剂/吸附剂的报道，如专利CN107915216A公开了一种3D打印技术制备催化剂的方法，该专利的特征在于使用直接书写成型(DIW)技术，先将硬模板粉末加入水中，制成悬浊液；接着加入淀粉、明胶，充分搅拌成糊状；然后装入基于直写原理的3D打印机进行打印，最后经过碳化和洗涤得到整体式催化剂。专利CN108283944A公开了一种3D打印技术制备蜂窝式脱硝催化剂的方法，该专利也是基于直写原理的3D打印机技术，先将脱硝钛钨粉、去离子水、偏钒酸铵、流变助剂和增稠剂混合搅拌，再通过滤网制得3D打印浆料，然后装入3D打印机进行打印得到整体式催化剂。上述已公开的专利中均采用基于直写原理的3D打印技术制备蜂窝整体式催化/吸附材料，受限于打印原理和材料本身机械性能，其打印精度较低，制备得到的蜂窝结构强度不高，对蜂窝结构设计也比较单一，无法实现高精度多种复杂结构的蜂窝整体式催化剂/吸附剂的制备。同时，基于直写技术的3D打印技术，对原料粘度、温度等要求高，配置复杂，价格昂贵。针对上述缺陷，本专利技术提供了一种多联通孔道的整体式催化剂的制备方法。通过借助具有高精度的光固化3D打印技术打印出树脂倒模，按照需要将水泥以及分子筛吸附剂等浇入倒模内，待水泥固化后，煅烧出去倒模树脂，得到水泥基多联通孔道整体式催化/吸附剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在克服现有技术的不足，提供一种水泥基多联通孔道整体式催化/吸附剂的制备方法，并应用于废气净化领域。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种水泥基多联通蜂窝催化/吸附材料的制备方法，包括如下步骤：1.使用计算机设计绘制多联通孔道蜂窝结构，并借助高精度光固化3D打印机制备对应的树脂倒模；2.应用于催化剂制备时，将水泥浆浇筑到步骤(1)得到的树脂倒模内，经过固化、煅烧，得到水泥基多联通蜂窝载体，接着在载体表面涂覆催化剂涂层并煅烧，得到高精度多联通蜂窝催化剂；该催化剂可用于甲醛等大气污染物催化净化；3.应用于吸附剂制备时，将水泥粉体与吸附用分子筛混合，添加水配制成浆料后，浇筑到步骤(1)得到的树脂倒模内，经过固化、煅烧，得到高精度多联通蜂窝吸附剂，该吸附剂可用于大气污染物吸附净化；在上述的制备方法中，步骤(1)中所述树脂倒模由如下方法制成：借助计算机绘图软件(Solidworks)，绘制具有多联通孔道的蜂窝结构，其蜂窝结构中供气体流通的孔道按需要设计为直通、倾斜或交叉形式，然后导入光固化3D打印机(SLA)中，以光敏树脂为原料进行打印，得到树脂材质的倒模。在上述制备方法中，步骤(2)中所述水泥基多联通蜂窝载体由如下方法制成：取硅酸盐水泥、铝酸盐水泥或其两者混合粉体，与水和缓凝剂混合后，使各组分的重量百分比为：水泥粉体59～79％，缓凝剂0.01～1％，余量为蒸馏水，搅拌均匀混合后使用，得到浇筑浆料；再将浆料缓慢倒入树脂倒模中，待水泥完全固化后煅烧。其中缓凝剂可优选为柠檬酸或硼砂。在上述制备方法中，催化剂涂层由下述方法制得：将贵金属和Al2O3载体粉末分散在水中，加入聚乙烯醇、聚乙二醇或羧甲基纤维素调节粘度后得到催化剂涂层。具体为：取氧化铝粉体，与蒸馏水混合后，加入氯铂酸或氯钯酸等可溶性贵金属盐，使各组分质量百分比在：氧化铝20～45％，蒸馏水49～79％，聚乙烯醇、聚乙二醇或羧甲基纤维素1～5％、贵金属0.01～1％。充分搅拌均匀后得到催化剂浆料。在上述制备方法中，步骤(3)中所述水泥粉体为硅酸盐水泥或铝酸盐水泥粉体，所述分子筛为FAU、MFI或BEA结构的高硅铝比分子筛粉体；水泥粉体与分子筛按照如下重量百分数的比例混合：水泥粉体25～49％，分子筛粉体25～49％，缓凝剂0.01～1％，余量为蒸馏水。与现有技术相比，本专利技术借助3D打印光固化技术(SLA)制备树脂倒模的高精确新和水泥材质的廉价易得、高强度的特点，具有多联通孔道的水泥基整体式催化剂载体；与相比具有以下优点：(1)本专利技术采用廉价的水泥作为催化剂载体，机械强度，耐热性好，来源广泛价格低廉。制造过程具有操作简单、环境友好、成本低等优点。(2)本专利技术采用精度较高的光固化技术，能够在整体式催化剂制备过程中调整内部孔道的结构，实现结构的可控性。(3)本专利技术具有一定的普适性，为新型催化剂的开发提供了依据，同时具有一定的工业应用前景。附图说明图1a-c分别为不同蜂窝载体内的直通孔、倾斜孔和多联通孔结构；图2a-c分别为通过高精度光固化3D打印得到的直通孔、倾斜孔和多联通孔结构蜂窝的树脂倒模；图3a-c分别为直通孔、倾斜孔和多联通孔蜂窝催化剂；图4a-c分别为直通孔、倾斜孔和多联通孔蜂窝吸附剂；图5为不同空速下直通孔、倾斜孔和多联通孔蜂窝催化剂对甲醛的催化净化效果。具体实施方式本专利技术用以下实施例说明，但不限于下述实施例。在不脱离前后叙述宗旨的范围下，变化实施都包含在本专利技术的技术范围内。实施例1使用Solidworks按照明书图1a-c所示，绘制直通孔、倾斜孔和多联通孔蜂窝结构的倒模三维图形，并输入光固化原理的3D打印机进行打印，得到树脂倒模(倒模实物见说明书图2a-c)。实施例2为制取具有直通孔、倾斜孔和多联通孔道结构的水泥基蜂窝载体，取50mL蒸馏水，0.51g柠檬酸，充分搅拌，记为溶液A；在烧杯中称取100g铝酸盐水泥，接着加入35g溶液A，制得铝酸盐水泥浆料；将上述制得的水泥浆料滴加到实施例1中制得的树脂倒模中，以保证浇筑过程中，浆料能完全填满模板；浇筑完成后，静置3天以上，使水泥完全固化；最后放入马弗炉中，在650℃下煅烧2h以去除树脂倒模，得到水泥基整体式催化剂蜂窝载体。实施例3在实施例2制得的水泥基整体式催化剂蜂窝载体表面涂覆上述含Pt的催化剂浆料并用于室温甲醛催化氧化。涂覆浆料由0.2g氯铂酸，30g氧化铝粉体、2g聚乙二醇和67g水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水泥基多联通蜂窝结构催化剂/吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）使用计算机设计绘制多联通孔道蜂窝结构，并借助高精度光固化3D打印机制备对应的树脂倒模；/n（2）应用于催化剂制备时，将水泥浆浇筑到步骤（1）得到的树脂倒模内，经过固化、煅烧，得到水泥基多联通蜂窝载体，接着在载体表面涂覆催化剂涂层并煅烧，得到高精度多联通蜂窝催化剂；/n（3）应用于吸附剂制备时，将水泥粉体与吸附用分子筛混合，添加水配制成浆料后，浇筑到步骤（1）得到的树脂倒模内，经过固化、煅烧，得到高精度多联通蜂窝吸附剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种水泥基多联通蜂窝结构催化剂/吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）使用计算机设计绘制多联通孔道蜂窝结构，并借助高精度光固化3D打印机制备对应的树脂倒模；
（2）应用于催化剂制备时，将水泥浆浇筑到步骤（1）得到的树脂倒模内，经过固化、煅烧，得到水泥基多联通蜂窝载体，接着在载体表面涂覆催化剂涂层并煅烧，得到高精度多联通蜂窝催化剂；
（3）应用于吸附剂制备时，将水泥粉体与吸附用分子筛混合，添加水配制成浆料后，浇筑到步骤（1）得到的树脂倒模内，经过固化、煅烧，得到高精度多联通蜂窝吸附剂。
2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述树脂倒模由如下方法制成：借助计算机绘图软件，绘制具有多联通孔道的蜂窝结构，其蜂窝结构中供气体流通的孔道按需要设计为直通、倾斜或交叉形式，然后导入光固化3D打印机中，以光敏树脂为原料进行打印，得到树脂材质的倒模。
3.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述水泥基多联通蜂窝载体由如下方法制成：
取硅酸盐水泥、铝酸盐水泥或其两者混合粉体，与水和缓凝剂混合后，使各组分的重量百分比为：水泥粉体59~79%，缓...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪红兵，王希仑，陈家枢，周贤太，吴海波，
申请(专利权)人：中山大学惠州研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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