The present invention relates to 4 methylimidazole refining process. The utility model mainly solves the defects that the high content of the polymer in the rectifying tower and the refined recovery rate of the product in the prior art are not enough, and the purity of the product 4 methyl imidazole is not high enough. By means of vacuum distillation, and a stirrer mounted in the tower kettle, the external reflux technology, make the polymer content of the tower kettle is greatly reduced, and the purity of 4 - methyl imidazole has been further improved, can be used in industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及4-甲基咪唑精制工艺，特别是关于含4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、草酸铵和水为原料的精制工艺。4-甲基咪唑是重要的医药中间体，主要用于合成抗溃疡药物西咪替丁。目前生产4-甲基咪唑的工艺主要有以下几种(a)采用丙酮醛、甲醛与硫酸铵在PH值1～3，80℃以上脱水环合合成4-甲基咪唑，用异丁醇萃取，4-甲基咪唑收得率达85～88％，但该工艺反应难于控制，制得的产品质量差，不能作为合成西咪替丁的原料；(b)采用甲醛、丙酮醛与丁二酸铵脱水环合合成4-甲基咪唑工艺，该工艺的收率仅60％左右，且后处理步骤多，生产成本高；(c)采用甲醛、丙酮醛与草酸铵脱水环合合成4-甲基咪唑。该工艺获得的产品质量好，且草酸铵可循环使用，因此生产成本较低。文献昭60-104072介绍了以草酸铵水溶液、甲醛、丙酮醛为原料，水量∶丙酮醛为4～30(重量/重量)，或草酸铵和甲醛的水溶液中添加丙酮醛；或草酸铵水溶液中，添加丙酮醛与甲醛的混合液；或水中同时分别添加丙酮醛、甲醛和草酸铵。其反应时间需2～5小时，反应生成物中含有4-甲基咪唑、2-甲基咪唑及未反应掉的丙酮醛、草酸铵、水和其它轻组份。由于4-甲基咪唑的热稳定性较差，在长时间高温条件下易分解和生成高聚物。因此，在精制过程中很难得到高纯度的4-甲基咪唑和较高的精制回收率。在该文献中采用减压蒸馏的办法，塔釜温度130～140℃，真空度为7毫米汞柱条件下分离上述原料，其产品纯度达98.5％，但没有公开精制回收率，即釜内高聚物含量数据，经试验证实其釜内存在大量高聚物。本专利技术的目的是为了克服上述文献中存在塔顶产品纯度还不够高，釜内存...
【技术保护点】
一种４－甲基咪唑的精制工艺，原料含４－甲基咪唑、２－甲基咪唑、草酸铵和水，在精馏塔内进行减压蒸馏，其塔釜温度为１３０～１７０℃，塔顶温度为６３～１６０℃，真空度为５～４０毫米汞柱，其特征在于精馏塔塔釜带搅拌装置，塔顶外回流。
【技术特征摘要】
1.一种4-甲基咪唑的精制工艺，原料含4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、草酸铵和水，在精馏塔内进行减压蒸馏，其塔釜温度为130～170℃，塔顶温度为63～160℃，真空度为5～40毫米汞柱，其特征在于精馏塔塔釜带...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙翟宗，沈伟，张辉，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，中国石油化工集团公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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