制备1,8-二氮双环[5,4,0]十一烯的方法技术

本发明专利技术是用已内酰胺、丙烯腈为原料，经加成、加氢、环合反应，制备１，８－二氮双环［５，４，０］十一烯的方法，主要特点是采用有机碱（ＤＢＵ）和无机碱（ＫＯＨ）的混合物作为催化剂，在反应中分次投加。优点是原料转化率由原９０％提高到９６％，中间体氰乙基已内酰胺的收率由８１％提高到９０％，ＤＢＵ的总收率由５６％提高到７４％；催化剂催化能力提高，提高了产品的质量，降低了后续处理工作的难度；缩短了生产周期；减少了“三废”。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Process for preparing 1,8- two nitrogen double ring [5,4,0] eleven alkene

The invention is the use of caprolactam and acrylonitrile as raw materials, through addition, hydrogenation, cyclization, preparation of 1, 8 - two, 4, 5 bis nitrogen, 0 methods eleven ene, is mainly characterized by organic alkali (DBU) and inorganic alkali (KOH) mixture as catalyst in the reaction in dosage. Has the advantages of raw material conversion rate was raised from 90% to 96%, intermediate cyanoethyl caprolactam yield increased from 81% to 90%, the total yield of DBU increased from 56% to 74%; improve the catalytic ability of the catalyst, and improve the product quality, reduce the processing difficulty; shorten production cycle; reduce waste\.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药中间体的化学合成工艺，特别涉及制备一种催化剂1，8-二氮双环[5，4，0]十一烯(以下简称DBU)的方法，即用己内烯胺、丙烯腈为原料，经加成反应、加氢反应、环合反应制得。DBU用于聚氨基甲酸乙酯及其他化学制品生产的催化剂，如氨和二氯乙烷在它的存在下反应生成哌嗪；它还是一种优良的脱羧剂、环氧树脂的硬化剂、防锈剂，还可配制高级缓蚀剂、广泛用于半合成抗生素药物的生产。DBU现有合成工艺分三步第一步己内酰胺加适量溶剂，以KOH为催化剂，在70～90℃温度下，滴加丙烯腈，加成反应后，经蒸馏、提纯，得氰乙基己内酰胺。己内酰胺的转化率为90％，本步收率为81％。第二步氰乙基己内酰胺以乙醇为溶煤，加氢反应，得氨丙基己内酰胺。第三步氨丙基己内酰胺经环合后精制得DBU，总收率56％。现有工艺存在以下不足(1)加成反应的收率低，只有81％，而占原料成本最大的己内酰胺未能充分利用，转化率只有90％，从而导致原料成本偏高；(2)各步反应产物的杂质较多，精制操作难度大，影响产品质量；(3)加氢反应中乙醇量大，回收利用难度大。本专利技术的目的在于克服上述缺陷，提供了一种能降低原料成本，提高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用已内酰胺丙烯腈为原料，经加成反应、加氢反应、环合反应，制备１，８－二氮双环［５，４，０］十一烯的方法，其特征在于：采用有机碱和无机碱的混合物作为催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种用己内酰胺丙烯腈为原料，经加成反应、加氢反应、环合反应，制备1，8-二氮双环[5，4，0]十一烯的方法，其特征在于采用有机碱和无机碱的混合物作为催化剂；2.根据权利要求1所述方法，其特征在于用KOH和DBU的混合物作催化剂。3.根据权利要求2所述的方法，特征在于KOH和DBU的重量配比为1∶2。4.根据权利要求3所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于祖荣，胥治田，王其太，高鸿斌，王效梅，韩永胜，
申请(专利权)人：山东新华工贸股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]